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二氢麦角胺(DHE)是一种半合成麦角生物碱类药物,临床上主要用于预防和治疗偏头痛及直立性低血压[1].由于经历广泛的首过代谢,该药口服后血药浓度不足1 μg/L,因此需要高灵敏度的分析方法对其血药浓度进行监测.有文献报道采用放射免疫法[2]和HPLC-荧光检测法[3]测定DHE的血浆浓度,但由于选择性和灵敏度较差,这些方法不能满足口服药动学研究的需要.本文旨在建立快速、高灵敏、高选择性的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-MS-MS),同时测定DHE及活性代谢产物8'-羟基二氢麦角胺(8'-OH-DHE)的血浆浓度,以研究该药口服给药的药动学特点. 相似文献
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LC/MSn法鉴定乙氧苯柳胺在家兔体内的主要代谢产物 总被引:3,自引:0,他引:3
报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺[N-4-(乙氧苯基)-2-羟基苯甲酸胺]在家兔尿中的主要代谢产物.选择 4只健康家兔,单剂量口服 400 mg乙氧苯柳胺,收集服药后 0~10 h的尿样.将未经或经过β-D-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶水解的尿样以固相萃取柱纯化后,采用 LC/MS~n方法对尿中推测的代谢物和标准品分别进行选择离子监测(SIM)和多级全扫描质谱(MS~n)分析.结果在尿中发现了 5个代谢物,分别为利胆酚[N-(对-羟基苯基)-水杨酰胺]以及利胆酚和乙氧苯柳胺与硫酸或葡糖醛酸的结合物. 相似文献
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麻黄碱对映异构体的柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法拆分 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了一种用柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法分析麻黄碱对映异构体的方法;以(一)-氯化酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂,(-)-麻黄碱与(+)-麻黄碱衍生化后生成-对非对映异构体,选用Hypersil C18柱,以乙腈-水-乙酸-三乙胺(体积比29:20:0.2:0.01)为流动相,在254nm下检测,色谱经分经电喷雾离子阱多级质谱分析验证;非对称异构体色谱峰的保留时间分别为17.1min和18.3min,分离度为1.6;该法操作简单、快速、重现性好,可用于药品质量控制和对映体选择性药物动力学研究。 相似文献
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