水蒸气蒸馏-离子色谱法测定稀土氧化物中微量和痕量氟和氯

为准确测定高纯稀土氧化物中氟离子和氯离子的含量,建立了水蒸气蒸馏对样品进行前处理,离子色谱法同时测定氟离子和氯离子的分析方法。方法通过硫酸预蒸馏降低空白值。稀土氧化物经硫酸分解,其中的氟和氯随水蒸气逸出与样品分离,经水吸收,用阴离子分离柱分离,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,抑制型电导检测器检测。通过保留时间对氟和氯进行定性分析,以标准曲线法对氟和氯进行定量分析,氟和氯的线性相关性为0.9998和0.9997,测定下限均为0.0006%。通过选择样品前处理方式、硫酸用量、样品量、蒸馏时间、吸收液等,确定实验的最佳条件。通过加标回收实验和方法比对实验评估验证方法的准确性,实验表明氟和氯的加标回收率分别在88.20%～99.68%和95.50%～103.46%之间,与现有标准方法GB/T 12690-2003测定结果相比较相对偏差小于5%。通过精密度实验验证方法的稳定性,方法的相对标准偏差氟和氯（n = 11）分别为1.66%～4.12%和1.74%～7.58%。结果表明所建立的分析方法检出限低、精密度良好、准确度高。本方法适用于对高纯稀土氧化物中微量和痕量氟离子和氯离子的快速测定,为高纯稀土氧化物中杂质氟和氯的质量与评价提供技术支撑。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法分析废钴钼催化剂中关键助剂元素钛含量

通过改变传统的灼烧再酸化处理催化剂的实验方法,采用硝酸-氢氟酸-高氯酸法将石化工业中常用的难溶废钴钼催化剂快速溶解并利用ICP-OES分析法准确测定样品中关键助剂元素钛,为钴钼催化剂后续工艺研究提供了一定的分析依据以及对钛金属元素的回收循环利用具有重要意义。实验优化了ICP-OES仪器最佳工作参数,确定了酸试剂体系及钛元素的分析谱线,对比了不同前处理方法的精密度。结果表明：相比于灼烧再酸化,直接采用硝酸-氢氟酸-高氯酸法溶解样品更为理想,这是由于在灼烧的过程中相当部分金属元素钴与Al2O3反应生成钴青（CoO·n Al2O3）使得回收率降低。在仪器最佳测定条件下校准曲线回归方程的线性相关系数为1,钛的相对标准偏差为0.54%,加标回收率在99%-101%之间。对同一样品与采用分光光度法分析和EDTA滴定法分析做对照实验,结果吻合,但本实验方法简便易操作且适合大批量的检测分析工作。