高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量

取样品0.25 g,加入甲醇30 mL,超声提取30 min,用甲醇稀释至50 mL。用0.22μm有机滤膜过滤,续滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯等9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在Waters ACQUITY UPLC^? BEH C₁₈色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式下检测。结果显示,9种目标物的质量浓度在0.5～200.0μg·L^-1内与峰面积呈线性关系,检出限为0.015～0.092μg·g^-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率为88.6%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%～11%。调整检测仪器、色谱柱、流动相比例和柱温等,9种目标物的分离效果仍较好,说明方法耐用性较好。方法用于15批不同化妆品的分析,检出了4...     

流动注射化学发光法测定那格列奈

在碱性介质中,那格列奈对Luminol-H2O2体系的化学发光有很强的抑制作用,据此建立了流动注射化学发光抑制法测定那格列奈的新方法.该法的化学发光抑制值△I与那格列奈的质量浓度在2.0×10-8～1.0×10-6 g/mL范围内,呈良好的线性关系,检出限为1.4×10-8 g/mL;对4.0×10-7 g/mL那格列奈连续进行11次平行测定,相对标准偏差为1.0%;通过对荧光光谱的研究,对机理进行了初步探讨.