尿中L-精氨酸及其甲基化产物的高效液相色谱法测定

用反相高效液相色谱邻苯二甲醛（OPA）柱前衍生荧光检测，可以直接同时分离和定量尿中的L－精氨酸（L－Arg),N^G,N^G－二甲基精氨酸（ADMA）和N^G,N^G-二甲基精氨酸（SDMA）。方法的平均回收率大于97％；含量的上对标准差低于4．6％；而保留时间的相对标准差低于0．32％；信噪比为3：1时，其检测限为0．3pmol.用该方法测定了正常人和肾肾衰者尿中L－Arg,ADMA和SDMA的含量。     

LC-APCI-MS法同时分离测定人体血浆中的精氨酸及二甲基精氨酸的含量

建立了简单、灵敏和快速分离测定人体血浆中L-精氨酸(ARG)、不对称二甲基精氨酸(ADMA)和对称二甲基精氨酸(SDMA)的等度高效液相色谱-质谱联用方法.采用选择性离子检测(SIM)和大气压化学电离离子化(APCI),L-高精氨酸作内标,整个方法测定时间在5min以内.ARG,ADMA和SDMA的分析限均为0.2μmol/L,日间和日内测定的精密度分别为2.9%～6.7%和2.1%～5.2%,标准加入回收率为94.0%～105.0%.采用上述方法测定人体血浆中的精氨酸及二甲基精氨酸的含量,结果令人满意.     

高效液相色谱电化学检测法测定阿奇霉素及相关组分

提出了用高效液相色谱电化学检测法同时测定阿奇霉素颗粒中阿奇霉素(AZMC)及相关组分(即脱糖氧胺阿奇霉素、阿奇霉素A及N-去甲基阿奇霉素)含量的方法.采用Thermo C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)作固定相分离上述4组分.以20 mmol·L-1磷酸二氢钾(用1 mol·L-1氢氧化钾溶液调pH为7.37)-甲醇(47+53)为流动相,流量为1.0 mL·min-1,电化学检测电位为1.05 V,柱温为35℃.阿奇霉素及相关组分的峰面积值与相应浓度之间的线性范围依次为37.06～593.00,2.63～84.00,9.20～294.50,6.69～107.00 mg·L-1,检出限(3S/N)分别为9.28,1.32,4.60,3.35 mg·L-1.用标准加入法作回收试验,测得平均回收率分别为99.9%,100.6%,99.9%,99.8%.     

高效液相色谱法测定血浆中左亚叶酸钙的含量

建立了测定血浆中左亚叶酸钙含量的RPHPLC方法。采用DiamonsilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈50mmol/L磷酸氢二钾/磷酸二氢钾缓冲溶液(10∶90,V/V,用磷酸调pH至4.0)为流动相,用前经0.45μm的过滤膜,超声脱气,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为290nm,柱温为35℃,进样量20μL。该方法最低检出限为0.2ng;线性范围为0.05～10mg/L,方法平均回收率在97.0%以上;日内及日间精密度的相对标准偏差分别小于4%和6%。该方法简单,快速,灵敏度高,重复性好。     

高效液相色谱法测定小鼠脑组织单胺递质及其相关化合物

采用苯基柱等度洗脱分离,自然荧光检测法,直接测定小鼠脑组织匀浆中单胺递质及其相关化合物。优化出了最佳色谱条件,流动相为２０ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸三钠（ｐＨ４．５０）－甲醇（９５：５,Ｖ／Ｖ）;柱温为３５℃。该方法能同时检测８种化合物。最低检测限为１．０－２．５μｇ／Ｌ,回收率均在９３５以上;线性范围为１．０μｇ／Ｌ－１．０ｍｇ／Ｌ。     

高效液相色谱法测定生物组织中的组胺

通过比较各种分析柱的分离效果,建立了用离子交换柱分离,邻苯二甲醛柱后衍生荧光检测分析生物组织中组按的液相色谱方法,并对流动相的离子强度和ＰＨ进行了优化,确定了４０ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．５０的柠檬酸钠缓冲液作为流动相为最佳条件。分析时间缩短为１５ｍｉｎ。     

高效液相色谱法测定眼组织中丝裂霉素

本文对高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定眼组织中丝裂霉素（Ｍｉｔｏｍｙｃｉｎ Ｃ，ＭＭＣ）的条件进行了优选。研究了ＰＨ值及温度对ＭＭＣ稳定性的影响。以乙腈作为从结膜和巩膜中提取ＭＭＣ的溶剂，乙酸乙酯作为从房水中提取ＭＭＣ的溶剂，在较大浓度范围内０．１－４００μｇ／ｇ），其回收率为４９％－９２％。     

高效液相色谱-质谱法测定人体滑液中腺苷的含量

腺苷是三磷酸腺苷的代谢产物,它对包括免疫细胞在内的许多细胞具有广泛的生理活性,特别是对淋巴细胞、嗜中性白细胞、单核细胞和巨噬细胞有免疫抑制作用。因此,测定人体滑液中腺苷的含量具有重要意义。测定生物样品中的腺苷的方法主要有高效液相色谱法,电渗毛细管电泳法和流动注射法。本实验建立了高效液相色谱一电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)方法,用于人体滑液中腺苷浓度的测定。该方法简单、快速、灵敏度高,已成功应用于腺苷含量和风湿性关节炎的关系研究。