人参皂苷的仿生提取研究

通过体外模拟胃肠道环境,建立一种提取人参皂苷的仿生方法.考察了提取条件对配制的仿生胃液和仿生肠液提取人参皂苷浓度的影响.基于高效液相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测模式建立定量分析Re,Rg1,20(S)-Rf,Rb1,Ro,Rc,Rb2,Rd等8种人参皂苷的方法,并比较了仿生和超声两种提取方法的人参皂苷提取效率.结果...     

固相萃取结合高效液相色谱-三重四极杆质谱快速分离检测益气养血口服液中人参皂苷的新方法

以无机多孔材料作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ/MS)建立了一种快速分离检测中药复方益气养血口服液中人参皂苷的新方法。考察了SAPO-34、SAPO-11、ZSM-5、Y型分子筛、SBA-15、多壁碳纳米管(MWCNTs) 6种无机多孔材料对4种主要人参皂苷Re、Rg1、Rb1、Ro的吸附活性。在优化条件下,MWCNTs的分离效果最好,可在2 min内分别达到吸附和脱附平衡,吸附率和脱附回收率分别达98.6%和96.8%以上。方法的检出限为0.01～0.05μg/mL,平均回收率为90.5%～99.7%,相对标准偏差为2.2%～4.9%。益气养血口服液中4种人参皂苷含量的分析结果显示,建立的方法对口服液中除皂苷外的其他成分吸附作用不明显,可以有效降低基质干扰并准确分析微量的人参皂苷。该方法在快速检测人参皂苷方面具有潜在的应用价值。     

无机纳米孔材料快速分离中成药中黄芪皂苷类成分

利用多壁碳纳米管(MWCNTs)等无机纳米孔材料快速吸附分离中成药中的黄芪皂苷类成分。基于高效液相色谱-三重四极杆质谱建立定性与定量分析方法,筛选SAPO-34、SAPO-11、ZSM-5、Y型分子筛、SBA-15、活性炭、MWCNTs等7种无机纳米孔材料吸附黄芪皂苷的活性,并用于分散固相萃取分离中成药中黄芪皂苷。MWCNTs分离黄芪皂苷的活性最佳,吸附和脱附平衡时间不超过2 min。黄芪皂苷的吸附率和回收率分别达到94.9%和92.1%。建立的方法能够快速分离黄芪颗粒和黄芪精口服液中的黄芪皂苷,且可有效降低散剂和口服液的基质效应,提高定量分析黄芪皂苷的准确度。     

基于高效液相色谱-高分辨质谱技术的柴胡皂苷c化学转化产物结构与途径分析

利用高效液相色谱|(HPLC)-Q Exactive-Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术分析12-磷钨酸化学转化柴胡皂苷c(SSc)的产物结构和转化途径。HPLC可以快速分离结构相近的转化产物。利用HRMS获得产物分子及其碎片离子的精确质量数，鉴定产物结构并分析转化途径。结果表明，在12-磷钨酸产生的酸性环境中，SSc主要通过C₁₈位的环醚开环和羟基消除反应生成具有异环双烯结构的柴胡皂苷h(SSh)，并伴随着C₃位的去糖基化反应生成去鼠李糖-SSc和去鼠李糖-SSh。转化反应6 h后趋于稳定。HPLC-Q Exactive-Orbitrap技术能够快速准确地分析柴胡皂苷及其转化产物结构，并可以区分转化得到的异环双烯和同环双烯柴胡皂苷同分异构体。