直喷离子化质谱简单快速鉴别关木通

采用直喷离子化质谱技术,通过对关木通的敞开式质谱轮廓分析,对关木通和其它两种木通(木通、川木通)进行了快速鉴别,建立了关木通中木兰花碱的快速测定方法.结果表明,可以利用标志性成分木兰花碱对马兜铃科关木通进行鉴别;同时,在正离子模式下,以荷叶碱为内标,木兰花碱与内标的信号强度比与木兰花碱标准溶液的浓度,在0.50~20.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9989,检出限为0.1 mg/L. 本方法简单、快速、无需样品前处理,可用于有毒药材关木通的直接、原位、快速分析和鉴定.本研究结果对木通中药材的质量控制具有重要参考价值.     

整体柱在线固相萃取-液相色谱联用系统测定水中苯胺类污染物

针对在线固相萃取-液相色谱联机分析中的萃取柱及阀体系与液相色谱兼容的问题进行研究,构建了与液相色谱进样量相兼容的大内径整体萃取柱及相关阀、泵送系统。采用四甲氧基硅烷(TMOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合前驱体,制备了大内径(530μm)、柱床均一、稳定的毛细管硅胶整体柱。经C18基团修饰后,前沿分析表明该整体柱具有大的吸附容量,其中N-甲基苯胺约为214 mg/g,N,N-二甲基苯胺约为388 mg/g。柱通透性好,在线固相萃取时仅需注射泵即可完成。将该整体柱应用于本实验室自主研发的样品前处理仪上并与液相色谱联机后,采用85%甲醇-水作为流动相,在0.5 mL/min的流速和254 nm紫外检测波长下对水中痕量苯胺类化合物进行在线富集与分离分析。在0.1,1和10 mg/mL添加水平下,湘江水中苯胺类化合物的回收率为81.9%~91.3%;日内与日间相对标准偏差均低于7.6%。     

巯-烯点击反应在毛细管整体柱制备中的应用

毛细管整体柱由于具备高效的传质性能、分离性能以及灵活的可设计性,受到科研工作者的广泛关注。整体柱制备过程中,功能基团的引入是关键点之一。近年来研究者们将一种简单高效、定向性强的反应-“巯-烯点击反应”引入整体柱的制备中,由于含巯基、含烯键的配体和单体具有非常广泛的可选择性,因而使整体柱材料更加多样化。本文从整体柱的特征、分类及制备方法出发,阐述了传统整体柱制备方法的局限性以及引入巯-烯点击反应的优势。并且分别从两个方面重点综述了“巯-烯点击反应”在整体柱制备中的应用：即利用巯-烯点击反应对表面含烯键或者巯基的整体柱进行表面修饰以及基于巯-烯点击反应“一锅法”制备的杂化整体柱。最后展望了巯-烯点击反应在整体柱制备领域的发展前景。