液相色谱-串联质谱法检测水产品中脱氢胆酸残留

采用液液萃取和SPE净化提取水产品中的脱氢胆酸,并建立液相色谱-串联质谱的检验方法。样品以乙酸乙酯和二氯甲烷提取后采用C₁₈柱进行分离,乙腈以及超纯水为流动相洗脱,电喷雾电离负离子模式扫描,多反应监测测定,外标法定量分析。标准溶液在0.05~2 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限为0.05μg/kg,平均回收率在90.4%~110.0%,相对标准偏差在6.5%~12%。     

大孔弱酸型离子交换树脂分离纯化-氨基酸分析仪测定酱油中ε-聚赖氨酸的含量

<正>ε-聚赖氨酸(ε-PL)作为一类天然防腐剂,一般由25～30个赖氨酸残基构成。相对于其他防腐剂,ε-PL具有抗菌谱广、稳定性好等特点^[1-4]。在日本,ε-PL早已进入消费市场,被添加至各类市售食品中。在我国,ε-PL还处于研究阶段,应用前景良好^[5-7]。2014年,国家卫生和计划生育委员将ε-PL列为食品添加剂的新品种,添加量为150～250 mg·kg^-1[8],涉及的食品包括焙烤食品、熟肉制品以及果蔬汁类等。     

气相色谱-质谱法检测豆制品中的二甲基黄

建立气相色谱–质谱法测定豆制品中二甲基黄的方法。考察了不同样品前处理方法对回收率的影响。试样用d SPE纯化管超声净化后,以10 mL乙腈提取。样品溶液经毛细管气相色谱柱HP–5MS分离,以质谱检测器(MSD)测定其中的二甲基黄含量。二甲基黄的质量浓度在0.05~1.5 ng/mL范围内与响应值呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 1,检出限为0.005 mg/kg。加标水平为0.005~1.0 mg/kg时的平均回收率为70%~88%,测定结果的相对标准偏差为2.5%~8.0%(n=6)。该方法净化效果好,灵敏度高,适合于豆制品中二甲基黄的检测。     

气相色谱法测定饮用水中6种含氮类消毒副产物的含量

<正>在饮用水制备过程中,为了控制原水中病原微生物,往往会加入强氧化剂进行消毒^[1-4]。氯因其氧化性高、容易获得、成本低等特点,已成为我国生活饮用水主要消毒剂。然而,用氯进行消毒时,氯会与原水中的有机物发生反应,生成三氯甲烷、四氯化碳等,这些消毒副产物均具有较强毒性^[5]。因此,自来水处理厂便开始寻求新型消毒剂或组合消毒形式来替代传统的氯消毒,氯胺等消毒替代品便被引入到水处理行业中^[4-9]。     

气相色谱-质谱法测定聚乙烯食品接触材料中11种有机污染物的残留量及其迁移量北大核心CSCD

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定聚乙烯(PE)食品接触材料中11种常见有机污染物[邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、2-甲基二苯甲酮、3-甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯-二苯甲酮、安息香二甲醚、2-氯噻吨酮、2,4-二乙基硫杂蒽-9-酮、双酚A]的残留量以及其在4种食品模拟物中的迁移量,并对提取溶剂、色谱柱、分流比等条件进行优化。将食品级PE包装材料样品用无水乙醇擦洗干净后剪碎,分取0.5 g,加入2 mL丙酮浸没样品,超声提取1 h,过0.22μm有机滤膜,用GC-MS测定样品中有机污染物的残留量。将食品级PE样品分别置于水、3%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液和异辛烷中,于40℃浸泡24 h,取出晾干,按照上述测定样品中有机污染物残留量的方法分析,以浸泡前后测定值的差值计算各食品模拟物中有机污染物的迁移量。以HP-5MS毛细管色谱柱作为固定相在程序升温条件下分离各有机污染物,以配有电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示,各有机污染物的质量浓度均在0.05~1.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.15 mg·kg^(-1);对阴性食品级PE样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为74.0%~89.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.7%。方法用于从市面上随机购买的11个食品级PE包装材料样品的分析,仅在1个样品中检出了双酚A和DBP,检出量为0.070,0.065 mg·kg^(-1),在另1个样品中检出了4-氯-二苯甲酮,检出量为0.086 mg·kg^(-1),这两个阳性样品在4种食品模拟物中迁移量均低于检出限。     

柱前衍生-气相色谱法测定婴幼儿配方食品中4种特征性醛类化合物的含量北大核心CSCD

为婴幼儿配方食品的保质期量化指标提供准确的定量手段,进行了题示项目研究。称取样品约2.0 g,加入10.0 mL衍生液[体积比为1∶1的0.5 g·L^(-1) 2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液-磷酸盐缓冲溶液(pH 5)的混合液]和5.0 mL乙腈饱和的正己烷溶液,混匀,离心;取下层溶液置于60℃水浴中反应1 h,加入5 g硫酸铵,静置5 min,再加入5.0 mL环己烷,涡旋1 min,离心;取上清液,用约1.0 g无水硫酸钠干燥,采用气相色谱法进行分析。结果显示:苯甲醛、2,4-壬二烯醛、2-十一烯醛、1-壬醛的质量在10μg以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.1 mg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,4种醛类化合物的回收率为85.0%~95.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析敞开放置一段时间的婴幼儿配方食品,当放置时间超过21 d,随着时间的延长,4种目标物的含量逐渐增加。