二氯二茂钛的二乙胺法合成、表征及其催化丁苯共聚物加氢的性能

在二乙胺的存在下,用混合溶剂合成,反应条件温和,合成操作安全可靠,收率达78.6%;洗涤产物滤饼时用甲醇代替盐酸,避免了酸性废水的产生与排放;用甲苯重结晶,晶形好、纯度高。并对二氯二茂钛进行加氢催化性能研究,确定反应温度为67-75℃,压力为2.0 MPa以上,催化剂用量为0.4 mmol/100 g聚合物时,反应2小时丁苯共聚物的加氢度达98%以上。     

二氯二茂锆的合成及其对丁苯共聚物加氢的催化活性

采用二乙胺法,ZrCl4与环戊二烯在混合溶剂[V(二氯甲烷)∶V(THF)=3∶7]中回流反应6 h,成功地合成了二氯二茂锆(1),收率43.1%,纯度98.3%,其结构经1H NMR和IR表征。以1催化丁苯共聚物(SBS)加氢[14 mmol.(kg SBS)-1,P2.0 MPa,于90℃反应1 h],SBS加氢度大于98%。