硫代乙酰胺在半微量定性分析中的应用

无机定性分析化学经典方法中所用的硫化氢气体,毒而有臭;作阳离子沉淀剂时,容易生成胶态沉淀,有碍离子的分离与检出;在操作过程中还需要气体发生器的装置,目前各种装置的性能尚不够完善,使硫化氢用量不易控制。因此在用硫化氢作沉淀剂的分析过程中往往感到不便和困难。为避免此项缺点,早在1860年时,Bichoff 等曾提出改进方法,不用硫化氢作沉淀剂的阳离子硫化物分析系统,在1867年时 Zettnow等曾经提出非硫化物分析系统的方法。二种方向的     

四苯硼酸鈉的极谱研究

自1949年Wittig等合成了四苯硼酸钠(以下简称Na-TPB)试剂以来,Na-TPB对钾、铷、铯、银、汞以及含氮化合物等进行了广泛的定量研究,且已成为分析化学中的重要有机试剂。在Na-TPB的极谱研究方面,1959年Geske曾在乙腈中在铂阳极上用伏安法研究它的氧化还原反应,发现有二个波,第一波的n值为2,第二波的反应未曾肯定。1959年,Amos等曾用Na-TPB对钾盐作电流滴定。1961年,Heyrovsky用以滴定二价汞盐,但对波的性质均未作进一步研究。1960年Smith等曾在水溶液中在石墨电极上得到一个电流-电压曲线,对电极反应过程亦未作讨论。本文就Na-TPB在水溶液中的极谱行为进行了系统的研究,确定了波的性质及电极反应过程。     

2,6,7-三羟基咈咔衍生物用于锑的比色测定

本文选用咈咔及其三种9-烃基、六种9-苯基及三种9-苯胺衍生物对七十三种无机离子的分析反应进行研究。在1N 硫酸溶液中咈咔试剂能与 Sb~Ⅲ、Sn~Ⅱ、Sn~Ⅳ、Bi~Ⅲ、Fe~Ⅲ、Ge~Ⅳ、MoO_4~=、WO_4~=等呈橙色至绛红色沉淀,对 Sb~Ⅲ、SnⅡ、Ge~Ⅳ的反应特别灵敏。作者着重研究了试剂对锑(Ⅲ)的比色测定,发现十三种试剂中以9-苯基及9-苯胺-咈咔衍生物的硫酸乙醇溶液可作锑的比色试剂,特别以9-二乙胺基苯及9-间硝基苯-咈咔与三价锑生成之比色液透明清晰,非常稳定,前者测定灵敏度高(可测至0.02γ Sb/ml),后者测定范围大(可测至2γ Sb/ml 以上)。9-间硝基苯试剂测定吐酒石等中锑的含量,与碘量法作比较,误差在百分之一以内。本文还确定试剂与锑的组成此,除试剂Ⅸ、Ⅺ及ⅫⅠ与锑为2:1以外,其余试剂与锑为1:1;试剂Ⅶ、Ⅷ、Ⅺ及ⅫⅠ和锑的络合常数分别为1.92×10~(-7)、5.39×10~(-7)、5.8×10~(-12)及1.8×10~(-12);并初步确定组成1:1络合物的锑是连接于邻二酚基。