固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱测定水中19种抗生素

应用固相萃取(SPE)及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了水中痕量(ng/L)四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类和β-内酰胺类5类共19种抗生素的同时定量检测方法。水样通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LC-MS/MS进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),内标法定量。19种抗生素在0.5~1 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,方法的定量下限(S/N=10,1 000倍浓缩)为0.1~0.5 ng/L。以纯水和河水(黄浦江水)作为基底,13C-咖啡因为内标物,加标质量浓度为20、100 ng/L时,抗生素的平均加标回收率分别为75%~125%和77%~132%,相对标准偏差(RSD)分别为1.7%~6.9%和0.9%~6.5%,表明所建立的测试方法准确可靠。研究结果表明,黄浦江水受到了抗生素污染,共检出15种抗生素,检出的四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类及β-内酰胺类抗生素污染质量浓度分别为13.0~56.9、12.2~103.4、53.8~84.8、3.1~26.2、16.5~181.6 ng/L。