HPLC法分析复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶成分

建立HPLC法同时测定吸入用复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵两组分的含量.采用C18(4.6mm x250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为1.2 g/L的1-庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH 3.2左右)(A)-乙腈(B),等度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量为50 μL,分析时间15 min...     

UHPLC-MS/MS法分析氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶浓度

建立了超高效液相色谱－三重四极杆质谱（UHPLC－MS/MS）测定吸入雾化装置中氯化乙酰甲胆碱气溶 胶药物浓度的方法。采用ACQUITY BEH C18（2. 1 mm × 100 mm,1. 7 μm）色谱柱,以0. 1%甲酸水和乙腈作为流 动相梯度洗脱,流速为0. 3 mL/min,进样量为5 μL,分析时间为5 min,柱温为40 ℃,多反应监测（MRM）正离 子模式测定。同时,对专属性、线性、仪器精密度、加标回收率、提取回收率和稳定性分别进行了考察。结果 表明,氯化乙酰甲胆碱在10～100 ng/mL质量浓度范围内线性良好（r ＞ 0. 999）,定量下限为10 ng/mL;氯化乙 酰甲胆碱雾化气溶胶的平均加标回收率为99. 2%,平均相对标准偏差（RSD）为0. 80%;雾化气溶胶的平均提取 回收率为95. 7%。在吸入暴露装置中雾化1 min后,气溶胶的平均药物浓度为608. 1 mg/m3 ,上、中、下位置的 RSD为1. 2%,表明雾化1 min氯化乙酰甲胆碱气溶胶浓度即达到均一。该方法灵敏度高,精密度好,适用于氯 化乙酰甲胆碱雾化气溶胶的浓度测定,也可为吸入制剂雾化气溶胶供试品分析提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法分析硫酸特布他林雾化气溶胶含量及空气动力学粒径分布EI北大核心CSCD

建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定雾化吸入装置中硫酸特布他林雾化液气溶胶含量和分析空气动力学粒径分布情况的方法。确定50%甲醇水为最优提取溶剂。采用BEH C18色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行等度洗脱,分析时间为2 min,正离子模式下多反应监测模式测定。采用该方法对雾化5 min和25 min气溶胶的平均药物浓度和空气动力学粒径分布进行了分析。结果显示,硫酸特布他林在0.5~600 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),定量限为0.5 ng/mL;硫酸特布他林日内及日间相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~4.5%和0.8%~4.8%。雾化气溶胶的平均提取回收率为98.5%,RSD为2.6%。抽气采集法下雾化5 min和25 min气溶胶的平均药物含量分别为15.8和15.9 mg/m^(3),总体RSD为2.5%,撞击器采集法下雾化5 min和25 min时的平均药物含量分别为16.2和16.8 mg/m^(3),平均质量中值空气动力学粒径(MMAD)分别为2.32和2.28μm。本方法用于硫酸特布他林雾化气溶胶的浓度测定和空气动力学粒径分布分析,在吸入装置中雾化5 min后药物浓度即达到均一。随着雾化时间延长,雾化装置内硫酸特布他林雾化气溶胶的空气动力学粒径分布相对稳定。