邻羟基萘甲醛缩α-萘甲酰腙对阴离子的识别

合成了用于识别阴离子的主体分子——邻羟基萘甲醛缩α-萘甲酰腙(1),通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征其结构;研究了阴离子对1吸收光谱的影响,初步探讨了它们之间的结合模式。实验表明,在DMF中,阴离子加入对1的吸收光谱影响大小为:F-H2PO4-AcO-,而Cl-、Br-、I-和HSO4-对1的吸收光谱几乎没影响。Job法实验得出1与F-的结合比为1∶1。     

2-羟基-1-萘甲醛缩-2-萘甲酰腙对Zn2+的选择性识别

设计合成了识别Zn²⁺的荧光传感分子--2-羟基-1-萘甲醛缩-2-萘甲酰腙(3)。 通过红外光谱、核磁共振谱和质谱测试技术表征了其结构。 利用其光谱性质研究了该物质对几种过渡金属离子的识别性质,初步探讨了其结合模式。 结果表明,在乙腈介质中,受体分子3表现出对Zn²⁺良好的选择性,Zn²⁺的加入导致受体分子3的吸收光谱在435 nm处出现1新峰,其吸光度逐渐增强,同时于239、302、330、342和387 nm处观察到5个清晰的等吸收点;在516 nm处荧光增强101倍,而其它过渡金属只引起受体分子]3的荧光略微增强。 Job法实验揭示受体分子3与Zn²⁺的结合比为1∶1。     

离子液体中脂肪酶催化拆分外消旋烯丙酮醇反应

 以离子液体为溶剂,考察了溶剂类型、水活度、温度、 pH值和共溶剂等因素对脂肪酶催化拆分外消旋烯丙酮醇(R,S)-4-羟基-3-甲基-2-(2-丙烯基)-2-环戊烯-1-酮反应的影响,并与常用于外消旋烯丙酮醇拆分的有机溶剂乙酸乙烯酯进行了比较. 结果表明,在离子液体［bmim］PF6中脂肪酶的催化性能较好,酶初始反应速率为18.48 μmol/(g·min), 半衰期为74.53 h, 高于在乙酸乙烯酯中的相应值(9.18 μmol/(g·min)和64.29 h). 但离子液体中拆分反应的转化率低于在乙酸乙烯酯中的转化率,可以通过向离子液体中补加酰基供体来提高外消旋烯丙酮醇的转化率. 两种反应介质中最佳酶反应条件均为水活度0.17, 温度40 ℃和pH=7, 但加入共溶剂后,离子液体中脂肪酶催化拆分外消旋烯丙酮醇的效率降低,而在乙酸乙烯酯中则有所提高.     

邻羟基萘甲醛缩对二甲氨基苯甲酰腙的合成及其对锌离子的识别

设计并合成了用于识别锌离子的荧光传感分子——2-羟基-1-萘甲醛缩-4-二甲氨基苯甲酰腙(1),其结构经1H NMR,IR和MS表征。利用荧光光谱研究了在乙腈中1对过渡金属离子(Zn2+,Cd2+,Cu2+,Hg2+,Pb2+和N i2+)的识别能力。结果表明:1表现出对Zn2+的良好选择性,Zn2+的加入导致1的长波长荧光增强449倍。Job曲线确定1与Zn2+形成1∶1型配合物。     

一维链状配位聚合物[Cd{5-(NO2)sal}2(2,2′-bipy)]n的合成与晶体结构

A coordination polymer of [Cd{5-(NO₂)sal}₂(2,2′-bipy)]_n(5-(NO₂)sal=5-nitrosalicylate, 2,2′-bipy=2,2′-bipyridine) was synthesized by hydrothermal reaction and characterized by elemental analysis, IR and X-ray diffraction single crystal structure analysis. The title complex crystallizes in monoclinic with space group C2/c, a=2.730 8(16) nm, b=1.272 3(5) nm, c=0.674 5(3) nm, β=96.73(2)°, V=2.327(2) nm³, Z=4, R=0.022 2, wR=0.057. The 5-nitrosalicylate anions doubly bridge the Cd(Ⅱ) atoms to form one-dimensional polymeric chain with the repeated eight-membered ring units (Cd-O-C-O)₂. The crystal structure is stabilized by intra- and interchain hydrogen bonds interactions. CCDC: 694568.     

一维链状配位聚合物[Cd{5-(NO2)sal}2(2,2'-bipy)]n的合成与晶体结构

A coordination polymer of [Cd{5-(NO2)sal}2(2,2'-bipy)]n (5-(NO2)sal=5-nitrosalicylate, 2,2'-bipy=2,2'-bipyridine) was synthesized by hydrothermal reaction and characterized by elemental analysis, IR and X-raydiffraction single crystal structure analysis. The title complex crystallizes in monoelinic with space group C2/c, a=2.730 8(16) nm, b=1.272 3(5) nm, c=0.674 5(3) nm,β=96.73(2)°, V=2.327(2) nm3, Z=4, R=0.022 2, wR=0.057.The 5-nitrosalicylate anions doubly bridge the Cd(Ⅱ) atoms to form one-dimensional polymeric chain with therepeated eight-membered ring units (Cd-O-C-O)2. The crystal structure is stabilized by intra- and interchainhydrogen bonds interactions.     

电堆积柱上富集-高效毛细管电泳法测定药品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

应用电堆积柱上富集-高效毛细管电泳法测定了6种药品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。试验选择了以下分析条件:①检测波长205 nm;②内标物为间苯二酚;③运行液为pH9.2的40 mmol·L-1硼砂缓冲溶液;④分离电压20 kV;⑤进样时间10 s;⑥分离温度25℃。麻黄碱及伪麻黄碱质量浓度在1~400 mg·L-1之间与相应的相对峰面积值(即被测物与内标物的峰面积之比)呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.35 mg·L-1(麻黄碱)和0.29 mg·L-1(伪麻黄碱)。以2种药品作基体加入标准溶液做回收试验,测得平均回收率依次为101.1%及103.6%。