反式和顺式含磷稠环6,13-二硫丙基-5,12-二氧-6,13-二硫羰基-6a,7,13a,14-四氮-6,13-二磷杂二苯并(a,h)蒽烷的晶体结构

采用X射线分析测定了标题化合物的晶体结构和分子结构。化合物C_(20)H_(22)-O_2N_4P_2S4(1)为反式构型,M_r=540.63,正交晶系,空间群Pcab,a=7.255(2),b=18.297(3),c=18.576(2),V=2465.9 ~3,Z=4,D_c=1.456g/cm~(-3),最终偏离因子R=0.058,R_ω=0.049;化合物(2)为顺式构型,单斜晶系,空间群Ic,a=14.649(5),b=7.009(2),c=22.694(8),β=100.60(3)°,V=2290.1 ~3,Z=4,D_c=1.643g/cm~(-3),最终偏离因子R=0.061,R_ω=0.065。晶体结构测定结果表明,这对顺反异构体的构象明显不同:反式异构体的分子本身有对称中心且与晶体学对称中心重合,氧,氮,磷杂六员环为椅式构象,磷硫单键为轴向键,磷硫双键为平伏键;顺式异构体的分子本身无对称中心,两个氧氮磷杂六员环分别为椅式和船式构象,环上的磷硫单键为平伏键,磷硫双键为轴向键,与反式异构体恰恰相反。     

含磷稠环8,9,16,17-四脱氢-6,14-二硫羰基-6,14-二巯基-7,8,15,16-四氮-5,13-二氧-6,14-二磷杂二苯并[a,h]蒽烷吡啶盐及其衍生物的合成和结构

本文报道标题化合物及其十一个衍生物的合成方法,测定了该盐及其若干衍生物的分子和晶体结构,并对衍生物的性质、氢核磁共振谱和质谱进行了讨论.     

含磷稠环8,9,16,17-四脱氢-6,14-二硫羰基-6,14-三巯基-7,8,15,16-四氮-5,13-二氧-6,14-二磷杂二苯并[a,b]蒽烷吡啶盐及其衍生物的合成和结构

The syntheses of the title compound and its eleven derivatives I (R = alkyl, benzyl, allyl, CH2CO2Et) are described. The crystal and mol. structures of the pyridinium compound and its several derivatives were also determine