固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留

建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化,HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用(用甲酸调至pH 3.7)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式采集,选择性反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快分别在10.0~200.0μg/L和1.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997,在30~200μg/L的加标水平下,百草枯和敌草快的平均回收率分别为96.8%~125.8%和97.2%~118.2%,批内相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~6.3%和2.9%~6.0%;批间RSD分别为3.3%~8.2%和2.7%~7.9%。以3倍信噪比计算,百草枯和敌草快的方法检出限分别为5.0μg/L和0.3μg/L;以10倍信噪比计算,方法的定量下限分别为10.0μg/L和1.0μg/L。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求,能满足水中百草枯、敌草快残留监控的要求。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道肼高分辨质谱快速筛查鱼类样品中的多肽抗生素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道肼高分辨质谱快速筛查水产品鱼类样品中三种多肽类物质的分析方法。样品用1%甲酸化乙腈-水(体积比7∶3)提取,无需净化,直接用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)分离,用0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式,以SIM-dd-MS²模式扫描,以提取的保留时间和一级母离子精确质量数实现对样品的快速筛查。三种多肽类物质在相应的浓度范围内线性关系良好,R²均大于0.995,定量限(LOD)为10.0μg/kg,平均回收率为61.3%～113.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～14.3%。方法快速简单易操作,数据可靠,可用于鱼类样品的快速定性筛查和定量分析。