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高效液相色谱直接测定甲醛衍生物反应条件的研究 总被引:23,自引:0,他引:23
研究了直接用于液相色谱测定甲醛与2,4-二硝基苯肼的反应条件,使反应在弱酸性和50%的乙腈条件下进行,反应产物甲醛衍生物不需要有机溶剂萃取,可直接用于液相色谱分析,避免了萃取过程的损失。该反应条件与传统的在强酸性条件下的反应进行比较。本实验所研究的反应条件用于液相色谱测定甲醛具有操作方便、准确和应用范围广等特点。在样品中添加5.14,10.28和51.4mg/kg,回收率分别为108%、93.1%和86.2%相对标准偏差(n=10)分别为1.13%、1.34%和1.29%。 相似文献
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高效液相色谱串联质谱测定蜂蜜、蜂王浆中氯霉素残留 总被引:7,自引:0,他引:7
前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)。该方法对不同基质样品的加标回收率为91%-107%;相对标准偏差小于10%;蜂蜜和蜂王浆的方法检出限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。 相似文献
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硅胶活性碳柱净化-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量 总被引:6,自引:0,他引:6
介绍了应用配有FPD检测器的气相色谱仪测定茶叶中有机磷农药残留量的新方法。磨碎的试样加入少量氯化钠,用水浸泡,再用乙腈提取。活性炭和硅胶混合小柱净化,乙酸乙酯洗脱。以GC-FPD测定,外标法定量,测定结果用不同极性的毛细管柱验证。方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少。有机磷农药检出限小于欧盟对茶叶的MRL值。 相似文献
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染色皮革,纺织品上禁用偶氮染料的高效液相色谱测定方法 总被引:5,自引:1,他引:4
德国联邦消费者保护和兽医研究所规定不得使用能还原出20种芳香胺的偶氮染料,针对这一规定研究了同时测定20种芳香胺的高效液相色谱方法,进行了样品预处理和色谱条件优化的探讨。方法检出限小于30×10-6,满足进出口商品检验的需要。方法回收率一般为70%~100%,相对标准偏差为95%~210%。 相似文献
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茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法 总被引:28,自引:0,他引:28
建立了一种同时测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱方法,试样中的拟除虫菊酯酯农药残留经丙酮-水(体积比8:1)体系萃取,正己烷反萃取,然后用乙腈萃取,弗罗里硅土柱净化,以GC-ECG方法测定,外标法定量。实验表明,试样中添加质量分数(w)0.01*10^-6-1.0*10^-6含量水平的联苯菊酯,氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯,方法回收率为75.0%-103.0%,最小检测含量0.1*10^-7(w);试样中添加0.002*10^-6-0.20*10^-6含量水平的甲氰菊酯,方法回收率为92.0%-100.0%,最小检测含量0.2*10^-8(w);试样中添加0.001*10^-6-0.10^-6含量水平的三氟氯氰菊酯,方法回收率为96.0%-102.0%,最小检测含量0.1*10^-8(w)。同 相似文献
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