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超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘及柑橘精油中4种农药残留 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了柑橘及柑橘精油中吡虫啉、多菌灵、咪鲜胺和高效氯氰菊酯4种农药的多残留分析方法。前处理方法以乙腈为提取剂、N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。结果表明:在0.01~1.00mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率为72.6%~113.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9%~19.6%;方法检出限(LOD)在0.02~0.60μg/kg范围内;定量限(LOQ)在0.06~2.00μg/kg范围内。 相似文献
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中代森锰锌残留 总被引:13,自引:0,他引:13
建立了苹果中代森锰锌残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的代森锰锌经硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117进行定性分析、m/z241/193进行外标法定量分析。标准曲线线性方程为y=25.496x-228.84,r=0.9968,其线性范围在0.005~1.000mg/kg之间。在0.005~0.5mg/kg范围内设定4个添加水平。代森锰锌在苹果中的平均回收率为88.7%~109.4%;其相对标准偏差为5.9%~8.7%;本方法的检出限(LOD)为0.25μg/kg;定量限为(LOQ)为0.83μg/kg。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中代森锰锌的农药残留确证检测。 相似文献
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气相色谱-离子阱串联质谱法测定人参中五氯硝基苯及其代谢产物残留 总被引:2,自引:0,他引:2
为了快速检测和确证人参中五氯硝基苯及其代谢物的残留量,建立了气相色谱/离子阱串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定人参中五氯硝基苯(PCNB)及其2种代谢产物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯硫醚(PC-TA)残留分析方法。样品用正己烷均质提取,弗洛里硅土固相萃取柱(Florisil-SPE)净化,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。在人参中五氯硝基苯和五氯苯胺检出限均为1 ng/g,甲基五氯苯硫醚为0.1 ng/g;在0.01~0.5μg/g添加范围内,五氯硝基苯、五氯苯胺和甲基五氯苯硫醚的添加回收率分别为82.2%~89.4%、82.3%~84.7%和84.1%~88.5%;相对标准偏差均小于8.6%;检出限保持在0.1~1ng/g之间(信噪比10)。 相似文献
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