国标法测定水质硫化物方法优化

针对《水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226—2021),研究了光照和显色液对硫化物测定的影响,提出了快速测定法。硫化物与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵显色反应不受光照影响,N,N-二甲基对苯二胺硫酸溶液使用量由10 mL减少为7 mL,将分步加入N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵溶液方式改为加入混合显色液;改变了显色液配制方式,以浓磷酸代替浓硫酸配制N,N-二甲基对苯二胺磷酸溶液,使用30 mm光程比色皿将高、低浓度校准曲线整合,硫化物的质量浓度在0.02～0.40 mg/L范围内与吸光度的线性关系良好,相关系数为0.999 2;样品加标回收率为72.0%～107%。与国标法测定结果进行对比,样品加标回收率由63.9%提升至72.5%和75.2%,加标样品测定结果的相对标准偏差由15.7%降至11.9%和9.11%(n=6)。优化后的方法具有良好的回收率和精密度,简化了校准曲线和样品分析过程,适用于水质中硫化物的测定。