示差半微分循环伏安法研究琥珀酰胆碱在水/硝基苯界面的传递行为

研究了油/水界面电解的示差半微分循环伏安行为。在0.01mol/L LiCl(w)-0.01mol/L TBATCIPB(nb)体系“电位窗”比TBATPB(nb)向正方向扩展约50mV,残余电流基本消除,使“电位窗”内的平台向左右拓宽约50mV。算得界面电容约为16μF/cm~2。考察了琥珀酰胆碱离子在w/nb界面的传递伏安特性,结果与一般半微分循环伏安法相似。但峰形改善,检测限降低一个数量级(1×10~(-6)mol/L),相对标准偏差在5％以内,可用于定量测定琥珀酰胆碱。     

Modified Photoluminescence by Silicon-Based One-Dimensional Photonic Crystal Microcavities

photoluminescence (PL) lrom one-dimensional photonic band structures is investigated. The doped photonic crystal with microcavitles are fabricated by using alternating hydrogenated amorphous silicon nitride (a-SiNx:H/a-SiNy:H) layers in a plasma enhanced chemical vapour deposition (PECVD) chamber. It is observed that microcavities strongly modify the PL spectra from active hydrogenated amorphous silicon nitride (a-SiNx:H) thin film. By comparison, the wide emission band width 208nm is strongly narrowed to 11 nm, and the resonant enhancement of the peak PL intensity is about two orders of magnitude with respect to the emission of the λ/2-thick layer of a-SiNx:H. A linewidth of Δλ=11 nm and a quality factor of Q=69 are achieved in our one-dimensional a-SiNz photonic crystal microcavities. Measurements of transmittance spectra of the as-grown samples show that the transmittance resonant peak of a cavity mode at 710nm is introduced into the band gap of one-dimensional photonic crystal distributed Bragg reflector (DBR), which further verifies the microcavity effects.     

原子吸收法在有机分析中的应用（Ⅵ）香烟中氢氰酸的分析

原子吸收法在有机分析中的应用（Ⅵ）香烟中氢氰酸的分析谢志海，郎惠云，高云（西北大学化学系，西安，７１００６９）关键词：氢氰酸，测定，原子吸收光谱香烟中的尼古丁，烟焦油等含氮有机物燃烧后将产生氢氰酸，吸入人体后极为有害。国外在这方面的研究始于七十年代，...     

三维配位聚合物[Zn(HCO2)2(4,4''''-bipy)]∞的合成、晶体结构及性质研究

以ZnO,HCO_2H及4,4'-bipy(摩尔比1∶3∶1.25)溶于H_2O和DMF(体积比13∶1),并在60℃反应,合成了标题化合物[Zn(HCO_2)_2(4,4'-bipy)]_∞,对其进行了元素分析、红外光谱等表征,并测定了晶体结构.该化合物晶体属四方晶系,P4_32_12空间群,a=b=0.79675(5)nm,c=1.7627(2)nm,V=1.1190(3)nm~3,Z=4,Dc=1.850g/cm3,M_r=311.60,F(000)=632,μ=22.07cm-1,最终偏离因子R1=0.0183和wR_2=0.0483.该化合物中Zn原子和两个4,4'-bipy的N原子和四个甲酸根的O原子配位,形成的ZnN_2O_4八面体通过4,4'-bipy和甲酸根桥联,组成一种新颖的3D网络结构.同时,研究了该化合物的热性质和荧光性质.     

在配位体络合体系中合成窄分布聚苯乙烯

本文报道了在RLi-配位体络合体系中阴离子聚合方法合成窄分布聚苯乙烯的研究结果.在己烷、庚烷、甲苯等溶液中合成分子量范围为10~2～10~3。的窄分布聚苯乙烯(MWD<1.10)时,以鹰爪豆矸、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺为配位体的络合体系,聚合操作简便,效果非常好.在非极性溶剂中加一定比例的THF以后,该体系也能合成分子量范围为10~4～10~5的窄分布聚苯乙烯.     

流动注射-原子吸收法间接测定扑尔敏

扑尔敏(马来酸氯苯那敏)是一种最常用的抗组织胺类药物。对其含量的测定，药典法采用非水滴定法和紫外分光光度法，此外还有分光光度法、电化学方法、高效液相色谱法以及ICP发射光谱间接测定法。这些方法均存在操作步骤繁琐的缺点。雷氏盐在酸性介质中可与大部分的有机碱(胺类、季铵盐类、含氮杂环类、生物碱类)等药物定量反应，生成难溶于水的络合物，故可以进行这些药物的鉴别、分离和含量测定。采用流动注射方法在线快速分离原子吸收法测定     

三维无限伸展结构稀土配合物K3{[Sm(H2O)7]2Na-[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的合成、结构及性质研究

以Sm2O3,HClO4,NaOH和α-K8SiW11O39·nH2O等为原料合成了组成为K3{[Sm(H2O)7]2Na[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的三维无限伸展结构稀土配合物,并经IR,UV光谱,ICP原子发射光谱,TG-DTA,循环伏安,变温磁化率和X射线单晶衍射等分析手段进行了表征.X射线单晶衍射测定表明,该化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数:a=1.2462(3),b=1.2652(3),c=1.8420(4)nm,α=87.45(3),β=79.91(3),γ=82.57(3)°,Z=1,R1=0.0778,wR2=0.1610.结构分析结果显示,sm3+(1)配离子镶嵌在[α-SiW11O39]8-的空缺位置形成[α-SiW11O39Sm(H2O)4]5-亚单元,两个[α-SiW11O39Sm(H2O)4]5-亚单元通过两个Sm(1)-O-W桥互相连接形成标题化合物的二聚体结构单元[α-SiW11O39Sm(H2O)4]210-,相邻的二聚体结构单元又通过两个Sm3+(2)配离子和一个Na+(1)离子桥连成一维链状结构,链与链之间通过K+(1)离子连接成二维网状结构,网状结构又通过K+(2)离子构筑成新奇的三维无限伸展结构.TG-DTA结果表明,标题化合物阴离子骨架分解温度为554℃.循环伏安行为测试表明,标题化合物阴离子在pH=3.1的水溶液中存在两步氧化还原过程.变温磁化率结果表明,在较高温度(110～300 K)时,标题化合物磁性遵循居里-外斯定律,在较低温度(2～110 K)时,存在较强的反铁磁交换作用.     

卤代化合物的光化学反应研究进展

介绍近年来卤代化合物在光照射下的偶联反应、醇解反应、消去反应、开环反 应，尤其是卤代杂环化合物的光化学反应，得到了许多用热反应或催化反应无法替 代的具有生物(理)活性的中间体．     

钐离子在油／水界面迁移的电化学行为

钐离子在油／水界面迁移的电化学行为①狄俊伟＊徐肖邢＊＊吴莹范瑞溪（苏州大学化学化工学院苏州２１５００６）近年来，人们对中性载体推动金属离子在油／水界面转移的报道较多［１～４］．通常的实验研究大多采用水相中的金属离子ＭＺ＋大大过量，而于油相中溶解少量的...