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应用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)建立了筛查动物肌肉组织中16种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂农药残留的方法。样品使用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)净化处理,数据采集使用一级母离子全扫描及数据依赖的二级子离子扫描(Full MS/dd-MS2)模式。以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。结果表明,16种杀菌剂的精确质量偏差的绝对值低于4.85×10-6;16种杀菌剂在一定质量浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9983),方法检出限为0.12~0.60μg/kg,平均回收率为67.1%~111.9%,相对标准偏差(RSDs)为0.3%~12%。 相似文献
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