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应用气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量。样品在沸水浴中加热除去乙醇后用正己烷提取。离心分离后上清液经DB-5MS石英毛细管色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.1~10mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.5mg·kg-1(DINP及DIDP)和0.1mg·kg-1(其余21种邻苯二甲酸酯)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.1%~100%之间。 相似文献
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对国内外热重-红外联用技术的应用进行综述和展望。主要介绍了热重-红外联用技术在能源清洁利用、化工及其它方面的应用。热重-红外联用技术应用广泛,可进行定量分析,可同时获得多种小分子气体的红外光谱信息。热重-红外联用技术面临的挑战是难以分析弱红外吸收化合物,难以区分具有相似官能团的化合物,水对红外光谱有很大的影响。解决方案是热重-红外技术与质谱联用,增加被测化合物的分析准确性,采用惰性气体吹扫光学台及样品仓减少对测试结果的影响。热重-红外联用技术的发展趋势是热重-红外与质谱联用以提高测试准确性,测试条件规范化以避免检测误判。 相似文献
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面粉样品用乙酸-正己烷(20+80)溶液提取,所得提取液高速离心后于50℃旋转蒸发至2 mL,用流动相定容至8 ml,并用高效液相色谱法测定样品中有机锡化合物含量。选用CN基色谱柱作固定相,用正己烷-乙腈-四氢呋喃(97+1+2)溶液作流动相,二极管阵列检测器测定波长为214 nm。5种有机锡化合物的检出限(3S/N)在0.14~0.31 mg·L-1之间。以空白面粉样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82%~95%之间。 相似文献
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采用气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯的残留量。样品1.000g经5 mL乙酸乙酯超声提取25 min,上清液用乙酸乙酯定容至10mL后,经0.45μm有机系微孔滤膜过滤。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。间苯二甲基异氰酸酯的质量浓度在0.05~5.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.05mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.2%~93.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.83%~4.5%。 相似文献
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GC–MS法测定ABS,SAN中残留苯乙烯和丙烯腈单体 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了气相色谱–质谱法同时测定ABS(丙烯腈–丁二烯–苯乙烯)及SAN(苯乙烯–丙烯腈共聚物)塑料中2种残留单体丙烯腈和苯乙烯的方法。用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)萃取,用甲醇将高聚物进行沉淀,分离后取上清液进样分析。丙烯腈及苯乙烯的线性范围为1~500 mg/L,相关系数分别为0.959 7和0.992 9。加标回收率为82.3%~102.2%,测定结果的相对标准偏差为0.74%~2.67%(n=6),检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg。该方法灵敏度、准确度高,适合于ABS和SAN中丙烯腈和苯乙烯的检测。 相似文献
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