中空纤维膜-液相微萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中拟除虫菊酯类农药

采用中空纤维膜-液相微萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中3种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)。实验优化的样品制备和萃取条件为:土壤与水的质量比为1∶3,pH=4,超声时间为5 min,萃取剂为环己烷,萃取温度为25℃,搅拌速率为900 r/min,萃取时间为20 min。萃取后取1 mL萃取剂进行色谱分析。在此条件下,当采用SIM模式时,测得土壤中联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯的线性范围分别为0.01~25 mg/kg,0.5~50 mg/kg和0.5~50 mg/kg;检出限分别为0.003,0.020和0.040 mg/kg;相对标准偏差分别为4.3%,4.7%和8.6%。本方法可用于土壤中拟除虫菊酯类物质的快速测定。     

液相微萃取–GC–MS法测定奶粉中双酚A

采用液相微萃取–气相色谱质谱法测定奶粉中的双酚A。通过实验优化了样品制备和萃取条件,最佳萃取条件:奶粉与水的比例为1∶4,pH值为6.5,超声3 min,苯为萃取剂,萃取温度35℃,搅拌速率650 r/min,萃取时间15 min,萃取后取1μL萃取剂进行色谱分析。在此条件下,当采用选择离子扫描模式时,奶粉中双酚A的线性范围为0.01～25 mg/kg,线性相关系数r2=0.9992,方法检出限为0.0002 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为4.9%(n=6),加标回收率为100.9%～103.4%。该方法可用于奶粉中双酚A的快速测定。