萤石成分分析方法的标准现状与研究进展

萤石是一种重要的战略性非金属矿产资源,本文对中国国家标准、行业标准、国际标准（ISO）、美国标准（ASTM）以及俄罗斯标准（GOST）中的萤石成分分析标准方法的现状进行了介绍。对近年来X射线荧光光谱法（XRF）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、激光诱导击穿光谱法（LIBS）等技术在萤石成分分析中的应用以及标准物质/标准样品研制情况进行了总结和评述。文章认为,萤石分析测试技术标准体系相对完备,XRF、ICP-AES、ICP-MS等仪器分析测试技术已普遍应用于萤石样品实验室分析,建议尽快研究并建立萤石中稀土等微量元素测定的标准方法,并开展相应标准物质/标准样品的研制,同时应大力开展原位在线分析技术的研究与开发,以适应工业在线自动化监测的需求,LIBS与在线XRF技术联合在萤石在线分析方面具有良好的应用潜力。     

王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中10种重金属元素

为避免在土壤溶解过程中使用高氯酸、硫酸、氢氟酸和繁琐的赶酸步骤,减少污染、降低能耗,采用王水水浴法消解样品,以Rh为内标,优选测试同位素并消除质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd和Pb等10种重金属元素的方法。校准曲线的相关系数为0.999 5～0.999 9,各元素的检出限为0.01～0.96μg/g,测定的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.60%～12.3%,加标回收率为95.0%～106%。通过测定30种农用地土壤成分标准物质,考察王水溶解法的提取能力。结果表明,提取率与元素种类有关,各元素的提取率中位数排列为V(51%)、Cr(51%)、Ni(82%)、Co(86%)、Mn(91%)、Mo(92%)、Cu(93%)、Pb(94%)、Zn(96%)和Cd(100%);提取率还与样品基体及重金属含量有关,不同土壤标准物质的提取率差别较大,元素含量越高,提取率有升高趋势,因此方法质控不宜使用全量分析标准物质。