非样品手性配体交换毛细管电泳测定手性多巴

以L-多巴为测定目标, 以天然芳香氨基酸为替代样品, 建立了以非样品α-羟基酸为手性配体, 以铜和镍等二价金属为中心离子的手性配体交换毛细管电泳新方法. 当弱配位的α-羟基酸与中心离子的摩尔比大于6∶1时, 所建立的方法即可实现对D,L-氨基酸和D,L-多巴的基线分离, 可用于口服多巴药片含量的测定, 检测出质量分数为0.5%的异构体杂质, 其定量的线性范围是0.025~2.5 mmol/L, 回收率为96.3%. 据此方法测得某商品药片的实际含量(质量分数)为标称值的(97.33±0.70)%.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定云南中药材中25种元素

采用电感耦合等离子体质谱技术,开发了一种同时测定中药材中25种元素的方法,并对云南7种中药材进行含量分析。中药材样品经HNO₃–H₂O₂体系微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪进行分析。25种元素在各自的质量浓度范围内与质谱强度和内标质谱强度的比值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.001～0.2 mg/kg。除个别低含量元素外,6次平行测定值的相对标准偏差均小于6%(n=6),样品加标回收率为73.2%～104.8%。运用该方法对7种中药材进行检测,结果显示,云南不同种类中药材中同种元素含量差异极大,25种元素总含量差异也较大。对比其中5种元素的中国药典电感耦合等离子体质谱法,该方法改进了消化步骤,可准确检测颜色较深的中药材。     

百合皂苷的提取﹑纯化及其鉴定

用正交实验法对百合总皂甙的提取工艺中温度、乙醇浓度、提取系统中固液比例、回流时间和提取次数5个因素进行研究,优选出简便可靠、且适合工业化生产的百合总皂甙的提取工艺。其最佳提取工艺条件是:温度为70℃,乙醇浓度为80%,固液比例为1∶6,提取时间3h,提取次数3次。用AB-8大孔吸附树脂分离、乙醚-丙酮分步沉淀得到纯百合皂苷。通过TCL薄层层析检测和红外光谱对其结构进行了初步鉴定。     

基于近红外光谱和OPLS-DA的不同牌号卷烟分类识别方法研究

为了对卷烟牌号进行准确分类鉴别,提出了一种基于近红外光谱(NIRS)分析技术结合有监督的模式识别快速鉴别卷烟牌号的新方法。利用标准正态变量变换(SNV)、多元散射校正(MSC)、一阶导数(FD)、二阶导数(SD)和Savitzky-Golay平滑(SG)及其相结合的光谱预处理方法对烟丝光谱进行预处理,通过近红外光谱结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA) 3种模式识别方法对不同牌号烟丝进行分类识别研究,并采用分类识别正确率作为评价指标。实验结果表明:(1)烟丝近红外光谱主成分得分图交叉重叠,区分不明显,PCA无法识别出5种牌号的成品烟丝;(2)烟丝光谱经MSC+FD预处理后的PLS-DA模型可得到较好的识别效果,校正集和测试集的分类识别正确率分别为100%和98.3%;(3)烟丝光谱经MSC+SD预处理后的OPLS-DA模型的模式识别效果最好,模型对自变量拟合指数(R²X),因变量的拟合指数(R²Y)和模型预测指数(Q²)分别为0.485、0.907和0.74...     

气相色谱质谱法测定6种加香目标物质的含量及对烟丝加香均匀性的评价

建立了一种运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)同时测定卷烟烟丝中呋喃酮、异戊酸异戊酯、麦芽酚、薄荷醇、乙基麦芽酚和茴香脑6种烟用加香目标物的检测方法。试样用二氯甲烷溶液振荡提取,旋转蒸发仪浓缩,气相色谱-质谱联用仪检测分析。分别对样品量、萃取溶剂和萃取时间等前处理条件进行了优化。该方法的线性相关系数r均在0.998以上,采用SIM法定量分析,其平均加标回收率为86%～92%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.7%～7.1%,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.014 7～0.0746μg/g和0.048 9～0.248 8μg/g。结果表明,该方法简便、灵敏度高、线性关系好,能满足同时测定烟丝中此6种加香目标物质的要求。方法还通过测定烟丝样品中加香目标物的含量及其含量的RSD值对卷烟制丝工艺加香的均匀性进行了评价。     

近红外光谱结合模式识别方法所建模型分析卷烟烟丝配方比例北大核心CSCD

为卷烟配方替代和产品质量稳定性评价奠定基础,利用近红外光谱结合模式识别方法,建立了卷烟烟丝配方比例的识别模型。在某牌号卷烟成品烟丝中添加5种不同比例的A模块烟丝,采集其近红外光谱信息,采用求导法(一阶求导、二阶求导)和平滑法(Savitzky-Golay平滑、Norris平滑)对样品近红外光谱进行预处理,结合主成分分析-马氏距离(PCA-MD)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)建立上述5种成品烟丝的识别模型。结果显示,最佳光谱预处理方式为一阶求导+Savitzky-Golay平滑,最佳模式识别方法为OPLS-DA。当主成分数为4时,最佳识别模型的光谱变量累计解释能力为0.995,分类变量累计解释能力为0.953,特征值为0.196,累计交叉有效性为0.912,模型外部验证的整体识别率为99%。置换验证结果表明该模型稳定可靠,未出现过拟合现象。对5种成品烟丝进行感官评吸,该模型对不同卷烟烟丝配方比例的识别效果更好。     

流动注射在线稀释测高浓度的铁

用自行组装的流动注射 智能测铁仪对高浓度铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)进行在线稀释测定,该仪器的分析结果与FIA 721B型分光光度计法分析结果进行比较,结果表明,该方法有快速、准确等优点。其测量的线性范围是:铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)分别为0.10～5.00mg·L-1和0.10～4.50mg·L-1,采用在线稀释后为0.50～30.00mg·L-1铁(Ⅱ)和0.50～20.00mg·L-1铁(Ⅲ)。测定频率为40个样品·h-1;RSD<5%,能满足工业企业分析监测的需要。     

百合皂甙多糖的连续提取工艺研究

皂甙和多糖是药用百合的两个主要有效成份。文章用正交实验法对百合皂甙多糖的提取工艺进行了研究。优选出简便可靠且适合工业化生产的连续提取百合皂甙多糖的工艺。百合皂甙的最佳提取工艺条件是:温度为70℃,乙醇浓度为80%,固液比例为1:6,提取时间3h,提取次数3次。多糖的最佳提取工艺条件是:温度为95℃,固液比例为1:10,提取时间3h,提取次数2次。用AB-8大孔吸附树脂分离、乙醚-丙酮分步沉淀得到纯百合皂甙。