石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的微量铅

建立石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中微量铅的含量。试样经硝酸消解,恒温加热赶酸后,采用Ag离子小柱洗脱除盐。石墨炉加热程序:干燥150℃,持续30 s;干燥2 140℃,持续20 s;灰化550℃,持续20 s;原子化温度为2 000℃,持续4 s。光电倍增管电压为506 V,灯电流为6 mA,波长为283.3 nm,狭缝宽度为0.4 nm,时间常数为0.1 s,采用塞曼效应背景校正。食品含盐量在20%以内对铅的测定无显著影响。铅的质量浓度在0～30ng/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.005 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.58%～2.16%(n=7),样品加标回收率为82.40%～107.89%。该方法灵敏度高,结果准确、可靠,适用于高盐食品中微量铅的检测。     

火焰光度检测器峰拖尾故障分析

气相色谱图突然出现峰宽增加的拖尾现象,对FPD质量型检测器而言,注样器的内衬管中玻璃棉液态沉积物是故障的主要原因,并具有一定的代表性。笔者从色谱理论上对此类故障的产生原因、谱图形成的过程进行了解释和分析。     

氢火焰离子化检测器凝集物引发的噪声故障分析

GC-9790型气相色谱仪氢火焰离子化检测器的燃烧室被高沸点凝集物污染,在直流电场作用下,持续发生电离反应,形成约4000μV的基线噪声。对故障原因和故障产生机理进行了分析,提出了故障排除方法。