苯基桥键型介孔材料的制备与表征

以1,4-二(三乙氧基硅基)-苯为硅源,聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物为模板剂,十六烷基三甲基溴化铵为共模板剂,乙醇为共溶剂,在酸性条件下合成了球形的苯基桥键型有序介孔材料。X射线衍射和透射电镜表征结果表明,该材料具有有序的二维六方相介观结构;傅立叶红外变换、13C和29S i固体核磁共振表征证实硅胶骨架中成功引入了苯基桥键,且在合成和模板移除过程中未发生S i—C键断裂;元素分析表明材料含碳量为34%~39%;热重分析说明材料稳定温度可达300℃;氮气吸附脱附揭示了材料有较高的比表面积(500~600 m2/g)和窄的孔径分布(3.21~3.95 nm)。将该苯基材料不经化学改性直接用作反相高效液相色谱固定相,并与商品键合硅胶苯基色谱柱比较,发现桥键型苯基材料对芳香类化合物具有很好的分离选择性,残留硅羟基明显减少,作为一种新的液相色谱填料具有很好的应用前景。