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全自动凯氏定氮仪测定化肥中的含氮量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立全自动凯氏定氮仪检测化肥中氮含量的分析方法。称取总氮量在0.03~0.3 g范围的样品,经消解仪消解及全自动凯氏定氮仪碱化蒸馏,以硼酸为接收液,用0.15~0.20 mol/L的盐酸标准溶液进行自动滴定。该方法加标回收率为99.0%~101.5%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6)。与国标GB/T 8527–2010法测定结果无显著性差异,全自动凯式定氮仪法的准确度、精密度均优于国标方法,而且所用试剂少、分析时间短,满足实验室快速检测大批量化肥中含氮量的需要。 相似文献
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文献[1]中规定了氰化物的检验方法,其基本原理是氰化物在酸性溶液中蒸出后,被吸收于碱性溶液中,在中性介质中氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸反应,经水解生成戊稀二醛;戊稀二醛与吡唑啉酮缩合产生蓝色染料,于638nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线,比较定量。在实际检测中发现,纯样品中加入异烟酸一吡唑酮后出现乳白色浑浊现象,干扰测定。经对比分析试验, 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量。选择沃柑、橘子、橙子、苹果、西瓜、葡萄、番茄、黄瓜为样品,用25%(V/V)丙酮溶液(含1%(V/V)甲酸)提取,上清液用50%(V/V)甲醇溶液(含0.5%(V/V)甲酸)稀释后分析。以Kinetex 2.6μm Biphenyl 10 nm色谱柱(100 mm×3.0 mm)为分析柱,5 mmoL/L甲酸铵水溶液(含0.1%(V/V)甲酸)和0.1%(V/V)甲酸甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式下,以双胍辛胺的双电荷加合离子[M+2H]2+m/z:178.7为母离子,与其子离子m/z:157.8, 187.3, 280.5组建MRM离子对进行检测,基质匹配外标法定量。结果表明,双胍三辛烷基苯磺酸盐在0.1~100.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999;平均回收率在72.2%~109.5%之间,相对标准偏差为1.3%~17%;方法检出限2μg/kg,定量限4μg/kg。方法可用于果蔬中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量的测定。 相似文献
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