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1.
在钍的分光光度法中,普遍采用以偶氮胂Ⅲ为代表的一类对称变色酸双偶氮型试剂。这类试剂虽然对钍有较高的灵敏度,然而选择性不很理想。对乙酰基偶氮胂[2-(2-胂酸基偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸]是武汉大学化学系研制出的一种不对称双偶氮型试剂,具有比偶氮胂Ⅲ更好的光度特性,目前国内已开始在矿石中应用。本文就对乙酰基偶氮胂测定钍的条件,共存元素的干扰及消除方法进行了详细的试验。通过对比, 相似文献
2.
用高分辨质谱研究二茂铁类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了八种N-二茂铁甲基苯胺衍生物的电子电离质谱(EI-MS),并与快原子轰击质谱(FAB-MS)作了比较,讨论了这些化合物的质谱特征。通过精确质量测量,确认了M^ -2 OH离子,并采用碰撞诱导裂解(CID)探讨了化合物质谱中主要离子间的关系。 相似文献
3.
利用溶胶-凝胶分配理论对氢键溶液的模型体系进行研究, 给出了体系的凝胶化条件以及凝胶点后氢键网络中各类结构参数的计算方案, 并进行了相应的数值计算. 结果表明, 当两类质子受体基团的活性不同时, 质子受体基团的竞争作用对网络结构有一定影响. 这为控制氢键网络结构特征提供了可能的理论线索. 相似文献
4.
5.
6.
利用碳纳米管固相萃取气相色谱法对水中有机氯农药和多氯联苯的测定 总被引:9,自引:2,他引:7
研究利用碳纳米管作为固定相,萃取水中4种有机氯农药(Heptachlor、 Aldrin、 Dieldrin、 Endrin)和5种多氯联苯(PCB052、 101、 138、 153、 180),并用GC/ECD测定.建立了碳纳米管柱SPE/GC/ECD同时测定水中4种有机氯农药和5种多氯联苯的分析方法.通过空白加标和样品基质加标实验考察了方法性能,测得碳纳米管柱萃取的方法检出限为0.10~0.27μg·L-1,相对标准偏差为8.61%~19.3%,9种目标化合物的回收率在62~0%之间. 相似文献
7.
高效液相色谱-串联质谱联用测定人血液中的全氟化合物 总被引:6,自引:0,他引:6
采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析血样中9种全氟化合物(PFCs)的方法.以13C4标记的PFOS (MPFOS)作为内标物.以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,9种分析物包括全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸 (PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)和全氟十四酸(PFTA),在15 min内即可达到良好的分离.在血样前处理中,采用MTBE液-液萃取和固相萃取相结合的方法,进一步净化样品以延长色谱柱寿命;比较了4种固相萃取小柱对全氟化合物的萃取性能,最终选定HLB柱(Waters).本研究还讨论了两种C18反相柱Acclaim 120(50 mm×4.6 mm, 3 μm)和Acclaim120 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)(Dionex) 对PFCs的分析性能,在本实验条件下,两种色谱柱具有相似的分离性能及检出限,线性范围在0.1~50 μg/L之间 (r≥0.9957);对于血液样品该方法的检出限在0.03~0.8 μg/L之间.本研究将该方法成功地应用于血样实际样品中全氟化合物的测定,加标回收除PFTA较低外,其它化合物均在74.2%~118.1%之间. 相似文献
8.
在肿瘤消融、污水处理等领域的脉冲功率技术应用中,研究发现双极性电脉冲往往比单极性电脉冲效果更佳,这极大地刺激了双极性高压脉冲电源的研发需求。设计了一台基于Boost闭环控制的恒峰值双极性脉冲发生器,该发生器结合boost电路与Marx发生器的特点,实现了具有升压功能的双极性脉冲的产生,且利用峰值检测电路对双极性脉冲发生器的输出峰值进行取样,并反馈到DSP处理器,实现峰值电压闭环控制,从而实现双极性脉冲恒定峰值的输出。为了验证提出的拓扑电路的可行性与稳定性,对5级恒峰值双极性脉冲发生器进行了仿真和实验研究。实验结果表明,当输入电压在100 V时,可产生重复频率5 kHz、脉冲宽度5~10μs、电压幅值为±2.0 kV的恒峰值双极性脉冲波形。该脉冲电源使用模块化设计,便于级联,结构紧凑,可灵活输出恒峰值的双极性或单极性正(负)脉冲。 相似文献
9.
10.
钴卟啉功能化电纺纤维膜的制备及其苯胺检测应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以四苯基钴卟啉为识别分子,可溶性聚酰亚胺为高分子载体,采用静电纺丝技术制备一种负载钴卟啉的聚酰亚胺电纺纤维膜,用于对微量苯胺蒸气的快速检测.结果表明,钴卟啉基团的引入并没有使纺丝条件和过程发生很大的改变,依旧可以得到直径均一、形貌良好的电纺纤维.制备的钴卟啉功能化聚酰亚胺电纺纤维膜卟啉单元负载量高、分布均匀,保持了钴卟啉的基本光谱特性.当置于苯胺蒸气中时,电纺纤维膜中的钴卟啉可与苯胺分子轴向配位,形成有效的能量转移复合物,引起电纺纤维膜的紫外光谱发生改变.并且随着苯胺蒸气浓度的增加,紫外光谱呈现规律性变化,从而达到对苯胺蒸气检测的目的.进一步由紫外光谱计算得到其检测限为7.82 mg/m3.经过5次连续的苯胺蒸气作用—氮气吹扫过程后,电纺纤维膜的紫外吸收光谱可基本回复至原有状态,显示了较好的重现性和优异的可重复使用性. 相似文献