分散液相微萃取气相色谱/气相色谱质谱法测定白洋淀水中多溴联苯醚

建立了分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)、气相色谱-质谱(GC/MS)联用快速测定水样中42种多溴联苯醚(PBDEs)的新方法。以氯苯(25μL)为萃取剂,乙腈(1.0mL)为分散剂,混匀后注入5.00mL水样中,以3000r/min离心15min,取出下层有机相氮气吹干、定容后取1μL进样分析。在最佳条件下,PBDEs能够被充分提取和良好分离,在2.0～250.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9982～0.9999;检出限为0.2～4.9μg/L(S/N=3)。将本方法应用于白洋淀水中PBDEs的分析检测,样品中均有BDE-166和BDE-209的检出,对水样进行两个浓度水平(0.017和0.170μg/L)的加标实验,回收率为71.4%～110.8%,相对标准偏差为0.99%～11.84%(n=3),能够满足环境水样中痕量PBDEs的测定要求。     

水和生物样品中痕量多氯联苯的分析方法研究

建立了一种水和生物体中痕量多氯联苯的提取、分离以及定性定量分析的新方法。本方法利用超声提取或液液萃取进行提取、硫酸硅胶柱和弗罗里土柱进行净化和分离,毛细管气相色谱进行分析,并优化了硫酸硅胶柱和弗罗里土柱净化分离多氯联苯的条件。水中痕量多氯联苯同类物的平均回收率为82％～115％;检出限为0．009—15．3ng/L,生物样品中痕量多氯联苯同类物的平均回收率75％～135％;检出限为0．02～96．9ng／g;相对标准偏差（RSD）均小于6．9％。方法用于实际水样和生物样品中痕量多氯联苯的分析,取得满意结果。