悬浮液直接进样ICP–OES法测定高纯氧化铝中的铁、钛、硅、铬

采用悬浮液直接进样电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–OES)测定高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬的含量。悬浮液用电磁搅拌器搅拌,均匀地分散在溶液中,通过仪器蠕动泵进入雾化室,均匀无阻地导入ICP光源。Fe,Ti,Si,Cr的分析谱线分别为259.940,336.112,251.611,205.552 nm;RF功率为1 300W,等离子体气流量为13.0 L/min,雾化器气体流量为0.60 L/min,辅助气流量为1.00 L/min。Fe,Ti,Si,Cr的质量浓度分别在0.0~30.0,0.0~15.0,0.0~90.0,0.0~15.0μg/m L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.027 6~0.993 9μg/m L,测量结果的相对标准偏差为0.65%~6.84%(n=11),回收率为95.0%~104.8%。该法抗干扰能力强、线性范围宽,适用于高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬含量的分析。     

二乙胺荒酸钠–四氯化碳萃取连续光源原子吸收法测定磷酸一二钙中的痕量铅、镉

建立连续光源原子吸收分光光度法同时测定磷酸一二钙(MDCP)中铅、镉的方法。MDCP经盐酸消解后,以氢氧化钠溶液调节p H为11,加入KCN作为掩蔽剂,用二乙氨荒酸钠–四氯化碳络合铅、镉离子,再经CCl_4进一步萃取浓缩,采用连续光源原子吸收分光光度法测定铅、镉的含量。该方法铅、镉的检出限为1,0.5 mg/kg;用于不同批次MDCP产品测定,铅、镉测定结果的相对标准偏差分别为3.58%,6.91%(n=11);铅、镉的加标回收率分别为88.9%~104.7%,91.0%~106.4%。该法可用于MDCP中痕量铅、镉的同时测定。