高效液相色谱-蒸发光散射法测定皂荚壳多糖的单糖组分及其含量

提出了高效液相色谱法测定皂荚壳多糖的单糖组分及其含量的方法。皂荚壳样品经乙醇-水(95+5)溶液提取,滤液经分级沉淀除去蛋白质,过中空纤维膜净化。以ZORBAX Carbohy-drate色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以不同体积比的乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,用蒸发光散射检测器检测。鼠李糖、核糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、山梨醇和半乳糖等9种单糖的质量浓度分别在一定的范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.010～0.048g.L-1之间。采用标准加入法做回收试验,平均回收率在99.3%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于0.2%。     

湿法磷酸中硫酸根含量的测定

据工业磷酸和食品级磷酸中的硫酸根含量可用目视比浊法的原理对湿法磷酸中的硫酸根含量进行了吸光光度比浊法的测定研究与分析。可得到目视比浊法不能得到的连续数据。与重量法相比无显著差异,反应后测定的不同地测定结果的影响不显著,ＲＳＤ小于２％,回收率大于９４％,可作湿法磷酸及其制品中硫酸根含量的一种快速,准确,简便的仪器分析方法。     

间接分光光度法测定多糖硫酸酯中硫酸根

提出了一种间接分光光度法测定多糖硫酸酯中硫酸根含量的方法。取一定量的经水解后的试样溶液,加入已知且过量的氯化钡标准溶液使试样溶液中的硫酸根以BaSO4形式沉淀析出,放置5 min后,加入已知且过量的标准铬酸钾溶液使过量钡离子以BaCrO4形式沉淀析出,经离心使沉淀与溶液分离。定量移取上层清液,于pH 3.4的HOAc-NaOAc缓冲溶液中加入邻联甲苯胺,使与过量的CrO24-反应生成蓝绿色产物,于624 nm波长处测得其吸光度。结果表明硫酸根质量在50~250μg之间服从比耳定律。对方法的精密度和回收率作了试验,测得相对标准偏差(n=6)为1.55%,平均回收率为99.25%。