顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs

建立了同时测定饮用水源水中24种挥发性有机物(VOCs)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法.用75 μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取柱顶空萃取水样中的VOCs,VOCs用气相色谱-质谱联用仪检测,采用内标法定量.对萃取柱涂层、样品盐度、萃取温度和萃取时间等样品前处理条件进行了优化,VOCs的检出限在0.03～0.31 μg/L之间,线性相关系数r＞0.996(二氯甲烷和三氯甲烷除外).对饮用水源水实际水样0.50μg/L和1.00 μg/L两个加标浓度水平的回收率进行了测定,三氯甲烷回收率均值分别为104％和142％,其余VOCs回收率分别为90.0％～120％和88.0％～110％,除二氯甲烷和三氯甲烷外,其余VOCs测定结果的相对标准偏差均小于15.0％(n=6).该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中苦味酸

苦味酸可与次氯酸钠反应生成的氯化苦（三氯硝基甲烷）,用SPT37.50吹扫捕集仪吹扫、捕集及热解析后,经DB-624毛细管色谱柱分离,用电子轰击电离源及选择离子监测模式进行质谱分析。据此建立了吹扫捕集气相色谱质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸含量的方法。苦味酸的质量浓度在25μg·L^-1以内与其峰面积呈线性关系,方法检出限（3S/N）为0.9μg·L^-1。样品加标回收率在86%～132%之间。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中硝基氯苯

硝基氯苯在染料、制药和农药等工业中的大量使用可能污染到地表水。硝基氯苯作为全国重点城市饮用水源地水每月必测项目之一,分析标准需用到有机萃取溶剂乙酸乙酯和苯,这些有机萃取试剂的使用对分析人员的健康和环境都是有害的,同时方法相对繁琐。而固相微萃取、固相萃取、顶空和吹扫捕集等相对环保的前处理方法适合水和废水中硝基氯苯的测定。固相微萃取中,顶空萃取方式和浸入式相比,具有不用考虑样品     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9种氯苯系化合物

建立了饮用水源水中氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯等共9种氯苯系化合物同时测定的吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC- MS).优化了吹扫捕集时间及解析时间,采用质谱的选择离子监测模式和内标定量法进行定量分析.在优化的吹扫捕集条件下,线性回归方程的相关系数均大于0.999 8;氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯的方法检出限(...     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中1,3,5-三氯苯

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对饮用水源水中1,3,5-三氯苯进行了测定。以1,2-二氯苯-d4为内标,用PDMS萃取头顶空萃取20min,萃取头于气相色谱进样口解析5min。采用DB-624色谱柱在程序升温条件下进行分离,质谱分析中采用电子轰击离子源(230℃,70eV)及选择离子监测模式测定。结果表明:1,3,5-三氯苯在0.100～2.50μg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.019μg.L-1。方法用于河流及水库水中的1,3,5-三氯苯的测定,加标回收率在91.5%～126.0%之间。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中苦味酸的间接测定

建立了间接测定饮用水源水中苦味酸的前处理方法——顶空固相微萃取法(HS-SPME)。用带65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)涂层的固相微萃取柱顶空萃取水中苦味酸与次氯酸钠的反应产物——氯化苦(硝基三氯甲烷),氯化苦用气质联用仪检测,采用质谱的选择离子模式和内标法进行定量。实验优化了萃取条件,如萃取柱涂层、水样与次氯酸钠体积比例、样品体积、预反应时间、盐度、样品pH、反应和萃取的温度、萃取时间等。使用优化后的条件,获得方法检出限和校准曲线r分别为0.8μg/L和0.9950。线性范围2.0—20.0μg/L;饮用水源水加标回收率均值和相对标准偏差分别为106.5%和9.0%(n=6)。方法适用于饮用水源水中苦味酸的间接测定。     

静态顶空-气相色谱/质谱法同时检测环境水体中59种挥发性有机物

静态顶空法是一种简单、环保的样品前处理方法.通过对比试验,优化了影响静态顶空进样方法灵敏度的主要因素,确定了较佳的样品盐度(40%)、平衡温度(80℃)、平衡时间(10 min)、平衡压力(0.103 4 MPa)、定量环平衡时间(20 s)、进样时间(3 min)等前处理方法参数.采用优化后水样前处理条件及1.00 k V的检测器电压,59种挥发性有机物在特定的线性范围内,标准曲线线性相关系数均大于0.998,方法检出限为丙烯腈4.4μg/L、硝基苯7.6μg/L,其余挥发性有机物(VOCs)介于0.06~1.4μg/L,饮用水源水及污水处理厂进水实际样品加标回收率为60%~110%,精密度(RSD)为0.33%~22%(n=6).建立的静态顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS)水样前处理过程自动化,可同时对水中59种挥发性有机物进行检测.     

分光光度法检测水质中总铬时国产磷酸适用性分析

为了评价国产磷酸用于水质中总铬检测的适用性,收集了国内9个磷酸生产商生产的16批次磷酸,考察了采用二苯碳酰二肼分光光度法测定环境水质中总铬时磷酸带入消解空白中总铬的浓度,比较了使用不同厂家、不同批次磷酸所得消解空白的总铬浓度。结果表明:（1）其中9个批次磷酸所得消解空白中总铬浓度小于2.7 μg/L,2个生产商生产共2个批次磷酸浓度分别为4.2和3.6 μg/L,5个批次磷酸的结果高于6.5 μg/L;（2）实际样品检测时,需同步检测2个及以上的消解空白,样品结果扣除消解空白结果后上报;（3）地下水总铬浓度为2.0 μg/L,使用各种磷酸进行消解的回收率介于84.0%～104.0%（添加5.0或10.0 μg/L总铬）。建议将总铬含量纳入磷酸质量控制标准,以提高检测结果准确度和各检测机构间检测结果的可比性。