薄层色谱法分离镧系元素P204—P507体系的研究

近年来,由于薄层色谱在分离稀土上所具有的优点,不断受到人们的重视。有关薄层色谱法分离稀土元素的论文也有不少报道,其中Specker等人的工作最有成效,在核裂变产物中分离了镧系元素,国内有罗焕光等人利用P_(538)体系对分离镧系元素作了研究,宗巍等人用P_(204)体系分离测定了独居石中的轻稀土元素。我们利用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))—2-乙基已基(2-     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮光度法测定有大量铌存在下微量钽的研究

本文研究了在柠檬酸-TritonX-100存在下,用4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮在0.5—5M硫酸介质中光度法直接测定微量钽的高灵敏、高选择性方法。探讨了用过氧化氢-草酸掩蔽铌的最佳体系,铌的允许量可达150倍以上。用本法测定了氧化铌、铌铁,高温镍基合金和含铌钽矿样中的钽含量,结果令人满意。     

分光光度法研究镧与间硝基偶氮氯膦(CPAmN)的络合物形成反应

本文研究了CPAmN试剂的特性、La-GPAmN络合物的组成和β-型络合物的生成条件,并测定了其积累稳定常数。     

1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑酮〔5〕萃取、分光光度法测定重稀土矿中的钇组稀土元素

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酞基吡唑酮(简称PMBP)是人们公认的稀土元素的最好萃取剂之一,但在铈组稀土存在下,用PMBP萃取钇组稀土,需要借助于掩蔽剂。用己酰基取代PMBP中四位上的苯甲酰基制得1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑酮(简称PMCP),通过控制酸度能将铈组和钇组稀土元素分离。本文试验了用PMCP萃取分光光度法测定重稀土矿中钇组稀土元素,结果令人满意。本文所拟定的方法快速简便,可靠,因而具有应用价值。     

薄层色谱分离十五个稀土元素P_(204)-P_(507)-TBP体系的研究

稀土元素是我国的丰产元素之一,单一稀土元素的分离与分析是个很重要的课题。本文在文献的工作基础上,进一步对原有展开剂体系作了研究,提出用P_(204)-P_(507)-TBP体系作为展开剂,分离了十五个稀土元素,在本文实验条件下,各个稀土元素的R_f值都适中(0.1—0.7),相邻元素间的R_8值都大于1.2,同时对混合稀土样品作了测试,结果令人满意。     

1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑酮-5与中性磷氧供电子体对稀土元素的协同萃取

用斜率法研究了HPMCP与TOPO、TPPO、TBP三种协萃剂对三价稀土元素协同萃取的行为。探讨了氢离子浓度、萃取剂浓度与分配比的关系,确定了萃合物的组成。研究了TOPO、TBP、TPPO的协萃效应,用单浓度递变法拟定了协萃物的组成,并确定了协萃反应的形式,计算了协萃反应的平衡常数。     

薄层色谱法测定独居石矿样中镧、铈、镨、钕稀土元素

本文采用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P—204)/硝酸/四氢呋喃/乙醚(4:3:18:16)为轻稀土元素展开剂,并以上海试剂一厂生产的薄层板分离独居石矿样中镧、铈、镨、钕后,用170—双波长薄层扫描仪分别测定它们的含量,收到较好的效果。镧、     

薄层色谱法分离贵金属

本文采用丁正醇-丙酮-浓盐酸为流动相,以硅胶G-羧甲基纤维素(CMC)为固定相,研究贵金属的薄层色谱行为。实验结果表明:当正丁醇:丙酮:浓盐酸的配比为100:100:1(Ⅴ/Ⅴ)时,Ru,Rh,Pd,Pt.Ir和Au能够完全分离,分离系数Rs均大于1。     

1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑酮-5与稀土元素的配位作用——对镧、钕、钆、镥、钇的萃取及固态配合物组成与性质的研究

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(HPMBP)对五十多种元素的萃取行为、作用机理以及固态配合物的组成与性质已有较全面的研究,但对四位为己酰基的相应化合物有关报道不多,它与稀土元素的萃取机理以及固态配合物的制备尚未见报道。本文考察了HPMCP对稀土元素La、Nd、Gd、Lu、Y的萃取机理,并用斜率法求出了配合物的组成,确定了萃取平衡反应,计算了萃取平衡常数、合成了它们的固态配合物,并对其组成以及热谱、红外光谱、核磁共振谱等进行了研究。     

微电脑控制的高效液相色谱梯度淋洗装置

高效液相色谱对复杂样品进行分析时,往往会遇见样品中各种物质的保留时间分布很广的现象。溶剂梯度淋洗技术为解决这一问题开辟了一条有效的途径。溶剂梯度淋洗可用二个恒流泵来实现,其中一个输送强溶剂,另一个输送弱溶剂,并使其混合起来,在分析过程中,强溶剂流速不断提高,弱溶剂流速不断降低。目前有两种方法可用于控制泵的流速:一是用数字脉冲电路,但它的梯度淋洗时间不长,且只能进行线性梯度淋洗,可供实验选择的条件相当有限;二是用微电脑进行梯度淋洗控制,能进行任意长短时间和形状的梯度淋洗,这为高效液相色谱分离条件的最优化创造了有利条件。