液相色谱-串联质谱法同时测定人全血中4种免疫抑制剂药物浓度

建立了液相色谱-串联质谱同时测定人全血中他克莫司、雷帕霉素、环孢素A与霉酚酸4种免疫抑制剂药物浓度的检测方法。全血样品经蛋白沉淀后,通过Waters XBridge C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 5μm),以甲醇-水(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源,正离子化多反应监测模式定量检测。结果表明,4种免疫抑制剂在各自检测浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99。基质效应相对标准偏差(RSD)在9.4%以内。加标回收率在94.2%～104.3%之间,日内日间精密度RSD<5.49%。参加英国Laboratory of the Government Chemist(LGC)室间质评的偏差均在12.50%以内,正确度良好。该方法操作简单、准确度好、灵敏度高,适用于血液中免疫抑制剂治疗药物浓度监测。     

高效液相色谱法检测丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料中多溴联苯醚

建立了超声萃取-高效液相色谱法同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中12种多溴联苯醚(PBDEs)的方法。样品经甲苯/异辛烷(V/V=5/1)提取,离心(5000r/min),过0.45μm滤膜净化。用Waters-C18液相色谱柱(5μm,4.6×250 mm)分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在波长226nm处检测,外标法定量。多溴联苯醚在5~500mg/L的范围内,有良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.07~0.2mg/L,萃取率在87.4%~103.1%之间,相对标准偏差小于2.0%。