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1,2-Diarylacetylenes have been synthesized by a facile method consisting of an addition of diaryl ketone with acetyl chloride and the elimination of resultant ethene chloride. Correlation between physical properties and structure of the 1,2-diarylacetylene has been studied by differential scanning calorimeter (DSC), refractor and electro-optical parameter test instrument. The results show that birefringence was increased with inserting cyclohexyl into the skeleton, but mesophase range, melting and clearing points were reduced with introducing the ethylene bridge in the molecule, and birefringence, viscosity, clearing point and mesophase range could all be decreased with perfluoro alkyl/alkoxyl terminal instead of alkyl/alkoxyl moiety. 相似文献
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采用快速溶剂萃取(ASE)技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺(DIANP)、硝化甘油(NG)和Ⅱ号中定剂(C2)的含量.ASE提取条件:二氯甲烷做萃取溶剂,萃取温度100℃,静态萃取10min,萃取2次.HPLC测定条件:YWGC18柱(150×4.6mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长210nm.测定结果表明DIANP、NG、C2平均回收率分别为99.6%、100.3%、99.4%,RSD分别为0.7%、0.8%、0.9%(n=5),检出限分别为2.1、1.5和0.2mg/L,线性范围分别为0.02~0.98g/L,0.03~1.38g/L,0.002~0.124g/L.用此方法共检测某批球形发射药样品5份,检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当. 相似文献
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采用水热法设计并合成了一个新颖的超分子网络化合物[Mn(phen)_2I_2],并对其进行了元素分析,红外光谱分析和X-射线单晶衍射分析.结果表明:该化合物属三斜晶系, P_1~-空间群,晶胞参数为:a=0.92705(19) nm,b=1.0370(2) nm,c=1.2775(3) nm,α=77.32(3) °,β=81.26 (3) °,γ=70.30(3) °,V=1.1240(4) nm~3,Z= 2.该化合物通过四种C-H...I氢键相互作用与两种π-π堆积相互作用把各个独立的结构单元连接成了超分子网络化合物. 相似文献
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对某还原性催化剂样品前处理方法进行研究:将样品在加热条件下用硫酸溶液(2:1)分解,样品处理后用EDTA络合滴定法测定其中SnO2的含量,平均回收率为100.1%,测定结果的相对标准偏差为0,65%(n=9)。 相似文献
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采用快速溶剂萃取(ASE)技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺(DIANP)、硝化甘油(NG)和II号中定剂(C2)的含量.ASE提取条件:二氯甲烷做萃取溶剂,萃取温度100℃,静态萃取10 min,萃取2次.HPLC测定条件:YWG C18柱(150×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长210nm.测定结果表明DIANP、NG、C2平均回收率分别为99.6%、100.3%、99.4%,RSD分别为0.7%、0.8%、0.9%(n=5),检出限分别为2.1、1.5和0.2 mg/L,线性范围分别为0.02~0.98 g/L,0.03~1.38 g/L,0.002~0.124g/L.用此方法共检测某批球形发射药样品5份,检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当. 相似文献
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气相色谱法测定托吡酯中有机溶剂残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
用填充柱FID-GC外标法在线检测托毗酯中4种有机溶剂残留量,通过线性、准确度、精密度、专属性、最低检测限等试验,证明此方法分离度高、灵敏、准确、简便,能满足检测要求. 相似文献
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合成了系列聚右旋乳酸(PDLA)嵌段重量分率(fw=0~0.61)的窄分子量分布聚苯乙烯-b-聚右旋乳酸二嵌段共聚物(PS-b-PDLA).运用温度调制示差扫描热分析仪(TMDSC)和热台偏振光显微镜(POM)等研究手段,对制备所得的结晶性二嵌段共聚物的热性能、结晶速率与结晶形貌等进行了研究.研究结果表明,与聚右旋乳酸均聚物相比,随着PS-b-PDLA中结晶性PDLA嵌段重量分率fw减少,无定形聚苯乙烯嵌段(PS)对PDLA嵌段链段的结晶抑制作用增强,PS-b-PDLA的热结晶性能与结晶形貌发生显著变化;相对于PDLA均聚物,PS-b-PDLA的冷结晶温度(Tcc)和结晶平衡熔点(Tm0)分别下降14℃和38℃,球晶生长速率明显降低.在无定形PS嵌段链段的玻璃化温度(Tg)附近,二嵌段PS-b-PDLA的结晶行为出现拐点,揭示PS嵌段由于相分离所形成纳米微相空间对PS-b-PDLA中PDLA链段的结晶产生影响,并且该影响作用程度与PDLA嵌段的重量分率fw和结晶温度(Tc)相关。 相似文献