聚合物刷型二齿硼酸配体吸附剂的制备及其对尿液中核苷的分离富集性能分析

为提高硼亲和吸附剂的结合力和吸附容量,以丙烯酰胺为单体,通过原子转移自由基聚合反应在聚多巴胺磁性微球（Fe3O4@pDA）表面接枝富含氨基的聚合物刷,然后键合二齿硼酸配体,获得聚合物刷型二齿硼酸配体吸附剂（Fe3O4@pDA@p-DBA）。利用红外光谱和X-射线光电子能谱对材料进行表征,并研究了材料的吸附性能。结果表明,吸附剂对顺式二羟基化合物具有较高的选择性,并且二齿硼酸配体吸附剂较单齿硼酸配体吸附剂（Fe3O4@pDA@p-BA）具有更高的亲和力和吸附容量,说明二齿硼酸配体对材料的亲和力和吸附容量有促进作用。静态等温吸附和动态吸附研究结果表明,此材料对核苷的吸附符合Freundlich拟合及准二级动力学方程,为多层吸附,其中化学吸附起主导作用。在中性至弱酸性条件下,此材料对顺式二羟基分子仍具有良好的吸附性,有利于生物样品的直接分离富集。当缓冲液pH=6.5时,对于浓度为1.0μg/mL的腺苷、鸟苷、胞苷和尿苷4种核苷混合溶液,最佳吸附剂质量为30.0 mg。最佳洗脱条件为0.5 mL 0.1 mol/L甲酸-甲醇（1∶1,V/V）混合溶液洗脱2次,每次洗脱5 min。将此吸附剂用于...     

功能化磁性微球的合成及其对人血清中左氧氟沙星的选择性分离分析研究

采用水热法、溶胶-凝胶法等多步骤合成功能化的Fe_3O_4@SiO_2@环氧基@IDA@Cu~(2+)的磁性微球,探讨了人体血清样本中左氧氟沙星的选择性吸附、富集,并建立一种磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)的快速检测分析新方法。本文对磁性材料用量、吸附时间、洗脱溶剂、以及洗脱时间等主要参数进行了考察,色谱条件为:Agilent TC-C_(18)(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,乙腈与0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长263 nm。结果显示,血清样品中左氧氟沙星在0.5-100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9995)。该方法可有效地降低血清样品中基质的干扰,选择性强,操作简单,为临床血药浓度监测提供了一种方法。     

固定金属亲和磁性吸附剂对有机磷农药残留的固相萃取性能

本研究首先合成了磁性氨基化多壁碳纳米管,然后在其表面修饰亚氨基二乙酸,最后螯合Zr4+、Ti4+、Fe3+、Cu2+、Zn2+,制备了 5种固定金属亲和磁性吸附剂.通过红外光谱、透射电镜、X射线光电子能谱对吸附剂进行了表征;采用静态吸附法,研究了螯合不同金属离子的吸附剂对乐果、乙酰甲胺磷吸附量的影响,考察了吸附和洗脱条...     

聚乙烯四唑型螯合树脂及其对重金属离子的吸附性能

采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)方法将丙烯腈(AN) 接枝到氯甲基化聚苯乙烯树脂(PS-CH₂Cl) 表面, 再与叠氮化钠进行3+2环加成反应, 制备了一种聚乙烯四唑型螯合树脂(PVT-g-PS). 用红外光谱和元素分析对PVT-g-PS树脂进行了表征, 考察了该树脂对Pb(Ⅱ), Ni(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的吸附性能. 在一定聚合时间范围内, 丙烯腈接枝率与SI-ATRP时间呈线性关系, 树脂表面四唑含量及树脂对金属离子的吸附容量随丙烯腈接枝率增大而增大, 说明丙烯腈在树脂表面聚合为活性可控聚合, 树脂表面功能团含量和树脂吸附容量可以用聚合时间调控. 通过分析树脂吸附容量与溶液pH值的关系、 吸附等温线和吸附动力学, 证明3种金属离子的吸附主要是基于配位作用的化学吸附. 当SI-ATRP时间为10 h时, 树脂对Pb(Ⅱ), Ni(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)吸附容量高达1.57, 1.68和1.92 mmol/g. 经过10次吸附-解吸循环实验, 树脂的吸附容量无显著变化, 表明新型树脂具有较高的吸附量和良好的重复使用性.     

高容量阴离子交换磁性微球的制备及其对蛋白质的吸附性能

为了获得高容量的阴离子交换吸附剂,本研究以Fe_3O_4磁性纳米粒子为基质,在其表面包覆聚多巴胺,然后与树枝状大分子聚乙烯亚胺反应,制得多氨基化磁性微球。此微球的离子交换容量为9.1 mmol/g。采用透射电镜、红外光谱和热重分析对材料进行了表征。以β-酪蛋白和牛血清蛋白(BSA)为模型蛋白,采用静态吸附法研究了此微球对蛋白质的吸附性能,在最佳条件下测定了微球对蛋白质的静态吸附等温线。结果表明,此微球对蛋白质的最佳吸附时间为2h,缓冲溶液的最佳pH值为7.0。在此条件下,对β-酪蛋白和BSA的最大吸附容量分别为237.5和204.5μg/mg,而对溶菌酶和核糖核酸酶A几乎不产生吸附。实验结果表明,此微球对酸性蛋白具有选择性,在蛋白质分离纯化方面具有良好的应用前景。     

毛细管电泳法测定天麻素对乙酰胆碱酯酶活性的抑制

阿尔茨海默症（AD）是引起中老年人痴呆最常见的疾病。目前治疗AD的药物主要为乙酰胆碱酯酶抑制剂（AChEI）。建立快速地从天然产物中筛选AChEI的方法,将对临床治疗AD产生积极的作用。该研究建立了一种简单可靠的AChEI筛选新方法。通过海美溴铵在毛细管内壁形成一段正电荷涂层,再经过离子吸附作用制备1.5 cm长的乙酰胆碱酯酶（AChE）反应器。底物碘化乙酰硫代胆碱在0.015 MPa压力下进样10 s,在微酶反应器中停留1 min后采用毛细管电泳（CE）法对底物和酶解产物进行分离。天麻素是天麻的重要药效成分之一,对AChE具有抑制作用。该研究以天麻素为例,根据加入药物前后酶解产物峰面积的差异,完成天麻素对AChE活性的抑制能力的测定。结果表明,随着天麻素浓度的增加,产物峰面积逐渐减小,对AChE的活性抑制变大。该方法所建微酶反应器产物峰面积的RSD值小于5.3%,可连续使用300次。当天麻素浓度为5.24 μmol/L时,对AChE活性抑制率达到64.8%。根据加入不同浓度天麻素时的抑制率,测定出天麻素的IC₅₀值为（2.26±0.14）μmol/L（R²=0.9983）。与传统紫外分光光度法所得结果（2.09±0.18）μmol/L吻合较好。固定化酶微反应器的活性变差时,可以洗脱掉固定在柱上的AChE,重复酶的固定化步骤即可完成再生。该方法简单、高效,运行成本低,柱上固定的AChE酶反应器稳定性较好,可重复使用,极大地提高了工作效率,未来有望应用于各类AChEI的高通量筛选,对AD药物的研发具有积极作用。