TBP萃淋树脂分离ICP-MS测定八氧化三铀中的钍和锆

采用TBP萃淋树脂萃取色层分离,ICP–MS法测定U_3O_8中痕量杂质元素Th和Zr。U_3O_8样品先经硝酸溶解,再用盐酸转化成氯化铀酰,以TBP萃淋树脂作为固定相,6 mol/L盐酸作为流动相,使铀与待测杂质元素Th和Zr进行分离,用ICP–MS测定淋洗液中杂质元素Th和Zr的含量。Th和Zr的检出限分别为0.008 5μg/L和0.068μg/L,线性方程分别为y=55.789x–0.001 2和y=23.889x–0.001 7,线性相关系数r2=1。测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=5),加标回收率在96%~103%之间。用该法测定U_3O_8标准物质,测定结果与标准值一致。该法操作简便,分离快速,测定结果准确、可靠。     

碱性桃红探针吸收光谱法测定吡哌酸

建立了测定药物及生物样品中吡哌酸的单波长和双波长可见吸收光谱法。在可见光区和pH 6.63 Tris-HCl介质中,吡哌酸与碱性桃红反应生成红色二元离子缔合物,产生一个较强的正吸收峰和一个较强的负吸收峰,最大正吸收峰位于576 nm,最大负吸收峰位于522 nm,在此二波长处,两单波长法的线性范围均为0.02～3.7 mg·L~(-1),表观摩尔吸光系数(κ)分别为4.37×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)和1.08×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)。当用双波长法测定时,线性范围为0.02～3.7 mg·L~(-1),表观摩尔吸光系数(κ)为5.45×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)。将576 nm处的单波长法用于药物中吡哌酸含量的测定,回收率和相对标准偏差(n=5)分别为97.5%～102%和2.5%～2.8%。