在线中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱法测定3种痕量芳香胺

建立了一种在线中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱联用技术测定3种痕量芳香胺(邻甲苯胺、3,3'-二甲基联苯胺、2-萘胺)的新方法,以顺序注射仪将中空纤维膜液相微萃取装置和高效液相色谱仪连接搭建在线检测装置,利用此装置优化了萃取溶剂、供体相、接收相、盐效应、搅拌速度、萃取时间等前处理条件。结果表明,以正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol·L-1Na OH与300 mg·L-1的Na Cl溶液为供体相,0.1 mol·L-1HCl溶液为接收相,搅拌速度为400 r·min-1,萃取40 min后,3种芳香胺的富集倍数可达48~96倍。该方法对3种痕量芳香胺的线性范围为0.01~0.25 mg·L-1,相关系数(r)不小于0.998 4,检出限为0.3~2.2μg·L-1,相对标准偏差(RSD,n=10)为3.1%~4.0%,用于印染废水中3种芳香胺的分析,回收率为98.0%~102.0%。该方法操作简单,有机溶剂用量少,富集率较高,可用于痕量芳香胺类物质的快速分析。     

织纹螺肉中河豚毒素基体标准物质研制及不确定度评定

研制以织纹螺肉为基体的河豚毒素标准物质。9家专业实验室采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）外标法对织纹螺肉中河豚毒素的含量进行联合定值。该基体标准物质特性值为（0.78±0.14） mg/kg,组间与组内均匀性良好。在4℃冷藏运输条件下,短期稳定性可达14 d。在-18℃冷冻条件下,长期稳定性可达12个月。该标准物质测量结果的不确定度主要来源于均匀性、稳定性及定值过程。本标准物质适用于水产品中河豚毒素的分析方法验证和质量控制。     

离子色谱法分析烟草样品中的阴离子和有机酸

建立了同时快速分析烟草样品中Cl-、SO42-、PO43 -、NO2 -、NO3 -、苹果酸和柠檬酸的离子色谱法.本文采用抑制电导-紫外检测器联用分析烟草中的阴离子和有机酸,其中NO2 -和NO3 -用紫外检测器进行检测.在检测条件下线性关系良好,相关系数在0.9991 ～0.9999之间,相对标准偏差在0.3％ ～2...     

直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼与织纹螺中2种河豚毒素

建立了直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱测定河豚鱼与织纹螺中2种河豚毒素TTX和4,9-anh TTX的方法。样品经乙酸-甲醇(1∶99)溶液提取,高速离心,上清液用80%(体积分数)甲醇水溶液稀释和过滤后直接进样分析。以0.5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,以电喷雾离子源正离子模式(ESI~+)扫描,多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量。TTX和4,9-anhTTX分别在0.5～100μg/L、0.5～50μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.99,检出限(LOD,S/N≥3)为100～150μg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为300～450μg/kg。在河豚鱼、织纹螺基质中,3个浓度水平下的加标回收率为75.4%～96.8%,日内相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.5%,日间RSD为5.3%～9.2%。该方法简便、高效、节约成本,适用于河豚鱼、织纹螺中2种河豚毒素的快速准确检测。