固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析。麻黄碱和N-甲基麻黄碱在0.0250~2.50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9992,提取回收率高于80%,提取效率的RSD小于5.0%,检出限均达到0.01 μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期。结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法。     

大环芳烃菲咯啉的设计、合成及其铜光敏剂光解水制氢性能

设计、合成了一类4,7位为大环芳烃的菲咯啉二齿氮配体,可与铜.和Xantphos原位配位,获得一系列新型氮磷杂配铜光敏剂CuPS 1～CuPS 6,在均相光解水制氢体系中研究其光敏活性及构效关系。实验结果表明,在菲咯啉4,7位引入芳基有利于提高其光敏活性,1-萘基取代的CuPS 3有最好的制氢活性,光解水制氢转化数(TON)达957。通过理论计算对比分析,1-萘基取代基与菲咯啉母核具有较大的二面角,对铜配合物的激发态有较好的保护作用,因此CuPS 3表现出较高的荧光量子产率(0.036)和较长的激发态寿命(1.36μs)。     

分水器使用的新方法

本文指出了目前实验教材中,分水器使用的操作方法对反应和分水的不利,以制备正丁醚为例介绍了一种使用分水器的新方法,利用此方法可以缩短实验时间,提高产率。     

3-(吲哚-3-基)-4-(吡唑并[3,4-c]哒嗪-3-基)马来酰亚胺脱氢类异柠檬酸酶-1突变体高效抑制剂的合成与评价

合成了一系列新型的3-(吲哚-3-基)-4-(吡唑并[3,4-c]哒嗪-3-基)马来酰亚胺,并评价了其对异柠檬酸脱氢酶l突变体(R132H)的抑制活性.大多数化合物对IDH1-R132H表现出较强的活性.其中化合物3-(1-(3-(1-(1H-咪唑-1-基)丙基)-6-溴-1H-吲哚-3-基)-4-(1-甲基-1H-吡...