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N—烯丙基—N′(对苯磺酸钠)硫脲与钯(Ⅱ)的显色反应及其应用 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引 言N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲(以下简写为NaNTU)是我们合成的一种新的硫脲类衍生物,性质稳定,易溶于水,无毒,具有很好的分析特性。从我们研究的36种离子与NaNTU的反应情况看,在1.7~4.2 mol/L的HNO3溶液中,只有钯*"能与NaNTU生成黄色络合物。据此,我们成功地将其用于钯*"的鉴定,取得了很好的效果。在此基础上,将该试剂首次应用于钯*"的光度分析,从而建立了光度法测定微量钯*"的新方法。研究表明,在1.7~4.2mol/L的HNO3溶液中,Pd2+和NaNTU形成一种稳定的摩尔比为1∶2的黄色水溶性络合物。络合物的最大… 相似文献
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催化光度法测定锰,由于其灵敏度高、检出限低而倍受关注,但此类方法的选择性不够理想。本研究发现,锰(Ⅱ)能催化高碘酸钠氧化曙红使其褪色,邻菲哕啉对此体系有活化作用,两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)有增稳效果,褪色反应速度可用1g(A0/A)=kCMn(Ⅱ)方程式表示,从而拟定了催化光度法测定痕量锰的方法。该法所用指示物质曙红显色灵敏,此类报道一般只加入活化剂(如邻菲罗啉或氨三乙酸),试验发现两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)可增加体系的稳定性,降低检出限,选择性也有较大改善,将此法用于水样中锰的测定,获得了满意的结果。 相似文献
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N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲与钯的显色反应及其应用 总被引:5,自引:0,他引:5
1 引言 N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲(以下简写为NaNTU)是我们合成的一种新的硫脲类衍生物,性质稳定,易溶于水,无毒,具有很好的分析特性.从我们研究的36种离子与NaNTU 的反应情况看,在1.7~4.2 mol/L的HNO3溶液中,只有钯?能与NaNTU生成黄色络合物 .据此,我们成功地将其用于钯?的鉴定,取得了很好的效果.在此基础上,将该试剂首次应用于钯?的光度分析,从而建立了光度法测定微量钯?的新方法.研究表明,在1.7~4 .2 mol/L的HNO3溶液中,Pd2+和NaNTU形成一种稳定的摩尔比为1∶2的黄色水溶性络合物.络合物的最大吸收波长位于402 nm处;表观摩尔吸光系数ε402=3 .7×104L*mol-1*cm-1.钯?的浓度在0~4.8 mg/L范围内服从比尔定律,相关系数r=0.9996,灵敏度高于硫脲试剂法.该法试验条件容易控制,显色稳定 ,操作简便.研究了36种离子对钯?的干扰情况,在一定倍量的范围内均不干扰钯?的测定 .与有关文献报道的其它一些硫脲类衍生物作为显色剂分光光度测钯?的方法相比,该法具有线性范围宽,Cu2+不干扰等特点.因此,NaNTU是光度法测钯?的选择性很高的试剂.将其用于合成试样、催化剂中钯?的测定,均得到满意结果. 相似文献
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采用滴涂法和电沉积法制备了氧化石墨烯/铁氰化铈(CeFe(CN)6)纳米复合膜修饰玻碳电极。用扫描电镜对氧化石墨烯和氧化石墨烯/CeFe(CN)6纳米复合膜进行了表征。分别用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了扑热息痛和咖啡因在修饰电极上的电化学行为。结果表明,在0.1 mol/L醋酸盐缓冲溶液(pH5.0)中,扑热息痛和咖啡因在此修饰电极上具有良好的电化学行为,扑热息痛和咖啡因分别在1.0×10-7~6.0×10-5mol/L和1.0×10-6~1.3×10-4mol/L浓度范围内与电化学响应信号呈良好的线性关系,相关系数分别为0.990和0.992;信噪比为3时,扑热息痛和咖啡因检出限分别为5.0×10-8mol/L和5.2×10-7mol/L。将本方法用于人尿样品分析,回收率为96.1%~105.4%。 相似文献
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S-亚硝基硫醇在生物体内具有传递信号、改变蛋白质的结构和功能、阻止有害物质对细胞的伤害等重要的生理作用.建立了一种灵敏、简单的应用荧光探针1,3,5,7-四甲基-2,6-二乙酯基-8-(3',4'-二氨苯基)-二氟化硼-二吡咯甲烷标记并测定S-亚硝基硫醇的荧光光度法:在1.0×10-4mol/L Hg2+存在下,荧光探针与S-亚硝基硫醇在30℃反应15min生成衍生物,在激发和发射波长分别为500nm和510nm处测定其荧光强度.荧光强度和S-亚硝基硫醇的浓度在(8.0~800.0)×10-9mol/L范围内成良好的线性关系.当信噪比等于3时,方法的检出限为6.0×10-10mol/L.该方法对健康人与心血管疾病患者血液中S-亚硝基硫醇的测定的加标回收率为97.46%~103.10%. 相似文献
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苯酚的电化学氧化及测定 总被引:10,自引:0,他引:10
本文研究了在硼砂介质中,苯酚及其衍生物 的电化学行为,利用苯酚在-0.5V吸附富集,再进行氧化溶出,建立了测定苯酚的新方法。 相似文献
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制备了对氨基苯磺酸/石墨烯复合膜修饰电极,研究了汞在修饰电极上的电化学行为。 在0.1 mol/L、pH=4.0的磷酸盐缓冲液中,以此修饰电极为工作电极,在-1.2 V搅拌富集5 min,用差分脉冲伏安法测定0.31 V处的溶出峰电流。 结果表明,该电极显著提高了汞离子的电化学响应信号。 在优化条件下,峰电流与Hg2+的浓度在1.0×10-6~5.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.995。 方法的检出限为5.0×10-7 mol/L。 将该法用于水样中痕量汞的测定,回收率为92.2%~105.2%。 相似文献