大量铌、钽、钛中微量锆的分离和测定

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基毗唑酮^[5](PMBP)在分析化学上已广泛应用^[1~5].本文着重报导在硫酸-硝酸溶液中,有柠檬酸和过氧化氢存在下,微克量锆和100毫克铌共存时,以PMBP萃取完全的适宜条件(用硝酸反萃取,加入高氯酸于反萃液中,加热破坏有机物后以偶氮胂Ⅲ进行光度测定^[5,6].在确定了的适宜条件下,大量钽、钛等离子不影响锆的萃取和测定.铌、钽、钛、铌-钛合金、锡化三铌和金红石精矿中微量锆用本法分离和测定,得到较满意结果.     

大量磷存在下钙镁的快速络合滴定

我们曾用乙酰丙酮掩蔽镁,解决了大量镁存在下钙的络合滴定问题,同时也消除了大量磷对钙的影响。今则利用硼酸盐缓冲液代替氨-铵盐缓冲液,以消除大量磷对镁的干扰。拟定的方法用于含铁钛锰低的磷矿中钙镁的测定,经过五年生产实践考验,证明方法简便、准确。主要试剂偶氮氯膦Ⅲ:0.03％。称取0.3克偶氮氯膦Ⅲ(华东师大五七化工厂)溶于1000毫升水中。应作空白试验。 KBY指示剂:称0.05克酸性铬蓝K、0.15克萘酚绿B、0.02克达旦黄,溶于25毫升水中,可用一周。