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首次通过ICP-AES仪研究了分子筛化学组成全分析的方法,采用HNO3-HF混合酸密闭溶样,用H3BO3配合F^-,分别采用内标法和基体消除法消除基体效应.将研究结果与经典方法比较表明:采用本文研究的分析方法,结果准确可靠,符合分析要求,尤其对杂原子分子筛以及金属氧化物修饰的分子筛的组成分析具有应用价值. 相似文献
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小晶粒丝光沸石膜的制备与表征 总被引:6,自引:0,他引:6
以四乙基溴化铵为模板剂,硅溶胶和铝酸钠分别为硅源和铝源,用水热合成法在氧化铝载体上合成出丝光沸石膜.用扫描电镜、X射线衍射和核磁共振等手段对所制得的沸石膜进行了表征,证明其交联良好、覆盖完全、附着强度高.通过采用晶化母液老化的方法,可使丝光沸石晶体的大小从20~30μm减小到4~5μm.小晶粒丝光沸石膜的渗透分离性能与大晶粒丝光沸石膜相比有较大的提高,其H2/N2的理想分离系数从3.82提高到9.80.丝光沸石膜在醇/水混合体系中能选择性地透过水,对水/甲醇、水/乙醇、水/正丙醇和水/异丙醇体系的最大分离系数分别为2600(水的摩尔分数xw=50%,T=323K),5500(xw=50%,T=343K),6000(xw=15%,T=343K)和6800(xw=50%,T=343K). 相似文献
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采用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、低温氮吸附/脱附和氨程序升温脱附(NH3-TPD)等技术对甲苯歧化与烷基转移催化剂的积碳行为进行了研究.结果表明:硬积碳的烧碳动力学过程近似符合一级反应,表明它是以单层分散状态存在,其表观烧碳活化能为110kJ·mol-1;反应1000h后Cat-1000催化剂的近表面主要存在三种碳物种,其中以碳氧单键方式存在的C占C总量的22.7%,以碳氧双键方式存在的C占C总量的9.1%,以—C—C—方式存在的C占C总量的68.1%,表明形成的碳物种主要是石墨型碳;催化剂Cat-1000上的积碳主要是硬积碳,占总积碳量的3/4,其余为软积碳;尽管反应1000h后催化剂的比表面积下降较多,但酸强度基本未改变,仍具有良好的反应活性和稳定性,表明覆盖在催化剂活性位上的积碳较少,积碳可能更易于沉积在载体的孔道中. 相似文献
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高渗透性能丝光沸石膜的合成及在醇/水分离体系中的应用 总被引:7,自引:0,他引:7
以四乙基溴化铵为模板剂,用原位水热合成法在α-Al2O3陶瓷\r\n管上合成出丝光沸石膜,系统研究了合成母液的组成、晶化时间、老化\r\n时间、硅源和铝源以及氟化钠助剂的添加等因素对丝光沸石膜成膜和表\r\n面形貌的影响.结果表明,老化可使成膜沸石的晶粒从30μm减小到5μ\r\nm;添加氟化钠也能减小晶粒的大小;使用异丙醇铝为铝源能制得高度\r\n定向的丝光沸石膜.提出了丝光沸石膜的成膜机理,认为成核发生在载\r\n体表面,凝胶层的晶化过程是从载体的表面开始,不断转化,充分生长后达到凝胶层的表面. 丝光沸石膜对醇/水混合体系的分离研究表明,水/甲醇、水/乙醇、水/正丙醇和水/异丙醇的分离因子分别可达到1500(323 K,水含量xw=15%),4200(343 K,xw=15%),4200(343 K,xw=50%)和3400(343 K,xw=50%),所合成的丝光沸石膜能选择性地透过水,对醇/水混合物有较高的分离系数. 相似文献
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预置晶种合成MCM-41/ZSM-3复合分子筛 总被引:6,自引:0,他引:6
以十六烷基三甲基溴化铵和四甲基氢氧化铵为模板剂,以ZSM-3为晶种,在水热条件下合成了同时具有中孔和微孔的复合分子筛MCM-41/ZSM-3。通过XRD、IR、N2吸附脱附等温线和SEM表征,样品的XRD图谱在小角度衍射区和大角度衍射区同时出现了MCM-41和ZSM-3的衍射峰;IR图谱上也同时出现了MCM-41和ZSM-3的吸收谱带,并且合成样品与两种分子筛的机械混合物有明显差别;N2吸附脱附等温线证明样品含中孔和微孔结构,并且微孔直径集中分布在0.7 nm左右,中孔直径集中分布在3.3 nm左右;从SEM照片可以看出,复合分子筛和机械混合物形貌不同,前者为附晶生长或再结晶,后者为均匀分散。 相似文献
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用水热法在氧化铝陶瓷膜管上原位合成丝光沸石膜 总被引:2,自引:0,他引:2
The mordenite membrane was prepared on a α-Al 2O 3 tube by in situ hydrothermal synthesis. The crystallization was carried out at 443 K for 2~4 days. Silica sol and sodium aluminate were used as the sources of silica and alumina, respectively, and tetraethylammonium bromide (TEABr) as the template. The molar composition of the parent solution was 11 4Na 2O∶1 0Al 2O 3∶40SiO 2∶2500H 2O∶1 5TEABr. SEM and XRD were used to characterize the powder product and the composite membrane. The synthesized mordenite membrane proved to be in a full coverage and an excellent intergrowth. The mordenite crystals were about 20~30 μm and the thickness of the mordenite membrane was 30~40 μm. Based on the SEM pictures of the membrane in the early stage of hydrothermal synthesis, a growth model for the mordenite membrane was assumed. At first a gel layer was formed on the surface of the alumina tube. Nucleation took place in the gel layer but not at the interface of the gel layer and bulk solution. The gel layer provided the nutrients for the growth of zeolite crystals. After the gel layer was consumed completely, the zeolite crystals or membrane were exposed to the bulk solution. The membrane separation test on the mordenite membrane showed that the permeances of pure H 2 and N 2 at 298 K were 6 92×10 -7 and 1 81×10 -7 mol/(m 2·s·Pa), respectively. The ideal selectivity of H 2/N 2 was 3 82, which is higher than that of Knudsen mechanism. It suggested that the mordenite membrane had the ability of molecular sieving. 相似文献