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一锅法合成二硝基五亚甲基四胺反应机理的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
二硝基五亚甲基四胺(DPT)是高性能单质炸药奥克托金(HMX)的重要硝化前体.以尿素为起始原料,中间产物不分离,经硝化、水解、Mannich缩合等反应得到DPT,总收率63.2%.通过分离、捕获中间体以及同位素示踪实验研究了一锅法合成DPT的反应机理.分离出了稳定的中间体二硝基脲、硝酰胺和二羟甲基硝酰胺,用苯磺酰氯捕获到了活性中间体1-硝基-六氢均三嗪.以氘代甲醛、二羟甲基硝酰胺和氨缩合得到氘标记的DPT,1HNMR和MS分析结果表明:在反应过程中二羟甲基硝酰胺解离释放出甲醛和硝酰胺,小分子碎片随机组合生成了三嗪化合物,进而生成DPT. 相似文献
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通过红外光谱在线监测强酸催化下硝酰胺、甲醛和氨水合成二硝基五亚甲基四胺(DPT)的反应过程, 利用渐进因子分析(EFA)、直观推导式演进特征投影法(HELP)和多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)等化学计量学方法对反应过程获得的红外光谱信息进行解析, 得到了各组分纯物质的浓度变化曲线和对应的红外光谱, 并把多元曲线分辨-交替最小二乘法与直观推导式演进特征投影法的分析结果进行比较, 得出可相互验证的一致结论, 以此推测出该反应合理的反应机理. 化学计量学方法对在线红外光谱信息的分辨可以快速有效地反映DPT合成过程中各组分的浓度和红外光谱变化情况, 对其反应机理研究具有重要指导意义. 相似文献
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3,3'-二硝基双呋咱醚(FOF-1)合成、晶体结构及理论研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以二硝基呋咱(DNF)为原料,碱性条件下通过DNF分子间硝基醚化合成了3,3'-二硝基双呋咱醚(FOF-1),产率67%,采用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析进行了结构表征.初步探讨了硝基分子间醚化合成FOF-1反应机理,确定了分子间醚化的最佳条件.培养了FOF-1单晶,X射线单晶衍射分析结果表明:FOF-1晶体结构属正交晶系,空间群为P2(1)2(1)2(1),a=6.507(3)nm,b=7.342(4)nm,c=18.721(9)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,Dc=1.813g·cm-3;用B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对FOF-1的结构进行了计算,得到了其稳定的几何构型和键级.在振动分析的基础上求得体系在不同温度下的热力学性质,并得到了温度对热力学性能影响的关系式.探讨了其热解机理,计算出醚键断裂时的的活化能为234.12kJ·mol-1. 相似文献
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1,3-二叔丁基-5,5-二硝基嘧啶烷(3)是混合炸药含能增塑剂1,3,5,5-四硝基-1,3-二氮杂环环己烷的关键硝化前体. 通过研究3的合成反应机理, 目的是为制备1,3,5,5-四硝基-1,3-二氮杂环环己烷的工艺优化提供理论依据. 以2,2-二硝基-1,3-丙二醇(1)、甲醛和叔丁胺为原料, 通过Mannich缩合反应得到1,3-二叔丁基-5,5-二硝基嘧啶烷. 采用同位素示踪技术以及分离关键中间体对反应机理进行推测. 以氘代甲醛、1和叔丁胺缩合得到氘标记的3, 1H NMR和MS分析结果表明: 在反应过程中1首先解离生成偕二硝基甲烷和甲醛, 小分子碎片随机组合生成了3. 分离出了关键中间体1-叔丁氨基-2,2-二硝基乙烷. 根据所获得的证据, 推断了3的合成反应机理. 相似文献
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