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高效液相色谱/串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量 总被引:28,自引:0,他引:28
用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS,/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)。均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取。浓缩提取物经液.液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。检出限为:氯霉素和氟甲砜霉素0.01ng/g;甲砜霉素为0.05ng/g。在添加浓度0.1~2.0ng/g范围内,氯霉素回收率为73.9%~96.0%;甲砜霉素回收率为78.6%~99.5%;氟甲砜霉素回收率为74.9%~103.7%;相对标准偏差(RSD)均小于6.4%。 相似文献
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