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离子对反相高效液相色谱法分离伊班膦酸钠及其有关物质 总被引:1,自引:0,他引:1
采用离子对反相高效液相色谱法研究了伊班膦酸钠及其有关物质的色谱分离方法。以Inertsil C8色谱柱为固定相,乙腈.甲醇.12mmol/L乙酸铵缓冲液(含35mmol/L正戊胺,pH7.0)(8:4:88)为流动相,流速为1.0mL/min,分析物以通用型的蒸发光散射检测器(ELSD)测定。在该色谱条件下,伊班膦酸钠及其有关物质分离良好且能够被同时检测。本方法采用的可挥发离子对试剂和缓冲液的流动相系统,同时解决了伊班膦酸钠及其有关物质的分离与检测的问题,简单快速、专属性强,适用于伊班膦酸钠的有关物质检测,为该药的质量控制提供了简便可靠的分析手段。 相似文献
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建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析。麻黄碱和N-甲基麻黄碱在0.0250~2.50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9992,提取回收率高于80%,提取效率的RSD小于5.0%,检出限均达到0.01 μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期。结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法。 相似文献
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中空纤维液-液-液微萃取/HPLC分析人尿液中麻黄碱及伪麻黄碱 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了中空纤维液-液-液微萃取高效液相色谱对人尿液中的麻黄碱和伪麻黄碱进行纯化、分离、富集以及测定的方法。采用中空纤维三相微萃取装置,考察了影响萃取的因素,确定了萃取条件:中空纤维壁上的有机相为正辛醇,以50μL盐酸溶液(pH 2.0)为接受相,在室温下萃取60 min。该条件下麻黄碱和伪麻黄碱的富集倍数分别为180倍和220倍,两者的线性范围分别为0.01~5 mg/L和0.005~0.75 mg/L,相关系数(r)分别为0.998 2、0.997 8,定量下限分别为0.01、0.005 mg/L。该方法使用极少量的有机溶剂,便可有效地对尿样中麻黄碱和伪麻黄碱进行纯化、分离和富集,萃取效率高,可用于尿液中麻黄碱和伪麻黄碱的同时测定。 相似文献
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建立了一种采用中空纤维离心超滤(HFCF-UF)-高效凝胶排阻色谱法(HPSEC)对青霉素V钾中的残留蛋白进行检测的方法。样品用HFCF-UF进行富集,采用HPSEC进行分析,色谱柱为TSK gel Super SW2000凝胶色谱柱(300×4.6mm,4μm),流动相为0.06mol/L NaCl-0.02mol/L NaH_2PO_4(pH=7.0),流速为0.3mL/min,紫外检测波长为220nm,柱温为室温。对照品牛血清白蛋白(BSA)在1.0~100.0μg/mL内线性关系良好(R2=0.999),回收率均大于87%,检测限为3.03ng/mL,经HFCF-UF富集处理后,富集倍数(EF)高达99倍。结果表明,该方法操作简便、结果准确、灵敏度高,为同类药物中的大分子蛋白检测提供了有效手段。 相似文献
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建立了分析含有高分子辅料的凝胶类制剂中活性成分的中空纤维离心超滤前处理方法,并结合高效液相色谱法(HPLC)测定双氯芬酸钠凝胶含量。凝胶样品经中空纤维离心装置纯化,滤除样品中高分子辅料,采用HPLC法测定双氯芬酸钠凝胶的含量。经聚偏氟乙烯中空纤维膜对样品进行超滤处理,有效去除了高分子凝胶辅料的干扰。实验采用Phenomenexc C18柱,流动相为甲醇-0.1%乙酸溶液(体积比85∶15),检测波长为276nm。双氯芬酸钠在5.10~30.6μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998)。样品平均回收率为99.8%,相对标准偏差不大于1.6%。所建立的方法简便、快速,定量准确,可用于双氯芬酸钠凝胶的含量测定。 相似文献
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建立了新型聚偏氟乙烯微孔滤膜-聚多巴胺-氧化石墨烯固相萃取结合便携式高分辨离子迁移谱对尿液中的麻黄碱进行快速检测的方法。通过对新型固相萃取膜的制备过程、吸附、洗脱过程进行优化,可对尿液中麻黄碱实现5 min吸附、10 min洗脱、30 ms进样的快速检测。结果显示,麻黄碱在0.124~6.129μg/mL质量浓度范围内的线性良好,检出限为9.60 ng/mL,方法的回收率为91.0%~113%。该方法能够快速地完成对尿液中麻黄碱的检测,为药驾在线检测和现场监察提供了有效手段。 相似文献
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建立中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法(HF-LPME-HPLC)用于监测药品生产企业排放废水中痕量的β-受体阻断剂。采用HF-LPME技术对废水中痕量的β-受体阻断剂萃取、纯化和富集,以正辛醇为萃取溶剂、萃取时间为60 min、转速为800 r/min、温度60℃。在优化的萃取条件下,美托洛尔,氧烯洛尔,贝凡洛尔的富集倍数分别为139,195,280倍,最低检测限(S/N=3)为0.064,0.048,0.032 ng/m L,日内精密度(RSD)为1.7%,1.2%,1.0%。3种药物在浓度测定范围内线性良好。 相似文献