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用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫 相似文献
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过去,在分析三氧化钨、钨坯等中钍时,多采用重量法,手续烦琐,费时较长,且又要应用铂器皿溶样等,不能满足生产的需要。我们用焦性硫酸钾熔融样品,以氢氧化钠溶液沉淀钍并和大量钨分离,然后在pH4.5-5.5的介质中,以PAN为指示剂,用铜盐为回滴剂,络合滴定法测定钍(亦可在pH2-2.5 时,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA直接滴定法测定钍)。分析步骤较简便于1克WO_3中,加入15-30毫克ThO_2的回收率为100-97％,方法的准确度能满足生产要求。分析方法: 准确称取试样约1克,置于50毫升磁坩埚中,加8-12克焦性硫酸钾熔融。冷却后,移入300毫升烧杯中。用50毫升2NNaOH溶液浸取。洗净坩埚后,将烧杯置于温热处静置。待Th(OH)_4 相似文献
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