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采用超高效液相色谱－串联三重四极杆质谱（UPLC－MS/MS）技术,建立了动物源性中药鸡内金中磺胺甲??唑等9种磺胺类药物残留的检测方法。样品经QuEChERS法提取,离心后上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18柱（2.1 mm × 100 mm,1.7 μm）分离,以含0.1%甲酸－2 mmol/L乙酸铵的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测模式（d－MRM）进行检测,外标法定量。结果表明9种磺胺类药物在0～50 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均不小于0.996 0,方法检出限（LOD,S/N = 3）和定量下限（LOQ,S/N = 10）分别为0.065 4～0.715 7 μg/kg和0.212 2～2.478 μg/kg;在3个加标水平下的回收率为63.2%～88.7%,相对标准偏差（RSD）为0.90%～7.1%。该方法简单、快速、准确,应用该方法筛查10批鸡内金样品,有1批检出磺胺甲??唑残留。 相似文献
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