粉煤灰基地质聚合物水热转化FAU型分子筛的工艺与表征

以粉煤灰基地质聚合物为基本骨架,通过水热合成法将其原位转化为自支撑FAU型沸石分子筛.研究水热过程中NaOH浓度、NaOH体积、水热温度和水热时间对FAU型沸石分子筛结晶程度的影响,得到粉煤灰基地质聚合物原位转化FAU型沸石分子筛型体的适宜条件:水热温度100℃,NaOH浓度2.0 mol/L,NaOH体积50 mL,水热时间18 h.XRD、SEM和FTIR分析表明,所得FAU型分子筛结晶纯度高,具有致密又规则的八面体形貌,基本继承了地质聚合物的主要骨架结构,其抗压强度为18.8 MPa,BET比表面积为175.31 m2/g.该法工艺简单,环境友好.在此方法的基础上通过改变原料配比和反应条件,可以合成其他类型的沸石分子筛型体.     

ICP-OES测定多金属铜矿石中的痕量磷

采用强酸性阳离子交换树脂分离富集了多金属铜矿石中的铜、磷元素,通过实验探究了强酸性阳离子树脂分离富集矿石中磷元素的条件,选择合适的分析谱线,用ICP-OES测定.运用该方法对多金属铜矿石一级标准物质(GBW07233、GBW 07166)中的磷元素进行了测定,结果的相对标准偏差分别为2.53％和1.58％,其加标回收率为88.25％和93.50％.     

氟化氢铵快速分解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多金属矿中痕量稀土元素

金属矿石稀土含量测定的前处理过程中由于氢氟酸的低沸点特性,样品消解温度低,容易引发部分样品稀土含量损失,影响最终的测试结果。本文利用氟化氢铵相较氢氟酸有更高的沸点,且在加热过程中可分解产生氢氟酸的特性,采用硫酸、氟化氢铵和硝酸消解多金属矿石样品,建立了电感耦合等离子体质谱测定多金属矿中稀土元素的分析方法。该方法研究了氟化氢铵用量、消解温度和消解时间对分析结果的影响,最终选择称样量为0.0500g,氟化氢铵为300mg,消解温度为200℃,消解时间为3 h,然后配合硝酸和硫酸消解多金属矿样品。方法线性相关系数 R2均在 0.9995 以上,稀土元素的方法检出限为0.001μg/g~0.02μg/g,方法检出下限为0.004μg/g~0.08μg/g。按照实验方法测定多金属矿石的国家一级标准物质的稀土含量测定各元素结果的相对标准偏差（RSD, n=6）为0.81%~3.2%,稀土元素的方法准确度(|ΔlgC|)为0.01~0.04,分析结果与标准物质认定值一致。方法经多金属矿石国家一级标准物质验证,方法的检出限和准确度能够满足《地球化学普查规范》DZ/T 0011-2015的质量要求,方法具有操作简便、测试成本低、分析效率高、环境污染小等特点,能够满足多金属矿中痕量稀土元素的分析要求。方法有效的提高了多金属矿石样品前处理过程中的分解温度,同时避免了碱熔带来的高基体和堵塞仪器进样系统的问题,可为多金属矿石样品稀土含量的准确测定提供了可靠的方法支撑。