凹凸棒石修饰丝网印刷碳电极的制备及其在Cd(Ⅱ)检测中应用

以天然廉价的凹凸棒石粘土矿物修饰丝网印刷碳电极为传感电极,采用方波阳极溶出伏安法对Cd(Ⅱ)进行分析检测。研究了凹凸棒石粘土矿物修饰浓度、富集电位、富集时间、溶液pH以及干扰离子对Cd(Ⅱ)检测的影响。在优化实验条件下,传感电极对Cd(Ⅱ)具有敏感的监测特性,峰电流(y)与Cd(Ⅱ)的质量浓度(x)在10～175μg/L范围内具有良好的响应性能,线性方程为y(μA)=0.09056x+0.3350(R²=0.9951),检测限(S/N=3)为1.18μg/L。将该传感器应用于实际河水样品中Cd(Ⅱ)加标分析,回收率为98.6%～103.5%。凹凸棒石粘土矿物修饰电极构建的传感器制备简单,价格低廉,检测效果良好,可用于环境中Cd(Ⅱ)的快速检测。     

光谱法研究葫芦[6]脲与土霉素的分子识别作用

采用荧光光谱和紫外光谱研究葫芦[6]脲(CB[6])与土霉素(OTC)的分子识别作用。实验结果表明,随着主体分子的加入,OTC荧光强度和紫外吸收强度均增强,说明主客体之间发生了相互作用;进一步通过荧光光谱、紫外光谱和直线拟合法(Benesi-Hildebrand)确定了CB[6]与OTC形成1∶1型的包结物;在酸性环境下CB[6]与OTC能形成1∶1型的稳定的包结物,在碱性环境下不能形成稳定的包结物;同时计算了主客体在298,308和328 K下包结的平衡常数K_s和CB[6]与OTC的分子识别过程的熵变、焓变和吉布斯自由能变。不同温度下的吉布斯自由能变ΔG均小于0,而熵变和焓变为正值,其包结过程是疏水作用力驱动且自发的吸热的过程。     

气相色谱法测定禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯的残留

建立了以正己烷振荡提取，以及PCB2和PCB209为内标的快速检测禽蛋中微量有机氯污染物的气相色谱法。与传统的索氏提取法相比，在保证足够的准确度，精确度和灵敏度的前提下，具有前处理简单，测试成本低，标本用量少的特点。而且可同时测定有机氯农药和典型的多氯联苯类化合物的残留，特别适于检测食品中的微量有机污染物。用该方法测试的结果表明，标准全蛋粉添加ng/g级待测物时，各种待测物的回收率为84．31％－116．77％（3次测定平均值）；相对标准偏差为6％－18％（7次测定平均值）；最低检出量为0.07ng/g-0.35ng/g。中国部分城市市售鸡蛋中的有机氯农药以p,p'-DDE的检出量最高，p,p'-DDT次之；多氯联苯的检出量很低，大多数样品中多氯联苯的总检出量低于10ng/g。在所检出的多氯联苯中，绝大部分为含氯低的（氯原子数为3－5）的氯化物。     

气相法测定禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯的残留

 建立了以正己烷振荡提取 ,以PCB2 和PCB2 0 9为内标的快速检测禽蛋中微量有机氯污染物的气相法。与传统的索氏提取法相比 ,在保证足够的准确度、精确度和灵敏度的前提下 ,具有前处理简单、测试成本低、标本用量少的特点 ,而且可同时测定有机氯农药和典型的多氯联苯类化合物的残留 ,特别适于检测食品中的微量有机污染物。用该方法测试的结果表明 ,标准全蛋粉添加ng/g级待测物时 ,各种待测物的回收率为 84 31%～ 116 77% (3次测定平均值 ) ;相对标准偏差为 6 %～ 18% (7次测定平均值 ) ;最低检出量为 0 0 7ng/g～ 0 35ng/g。