X射线荧光分析中熔融制样条件的研究

本文研究了熔融制样时熔融温度、熔融时间和脱模剂的加入量对分析结果的影响。研究结果表明,随着熔融温度的升高和熔融时间的加长,分析结果的总值将随之增大。相反,脱模剂量的增加会使分析结果降低。通过对熔融样品时产生的升华物的研究,发现在熔触过程中,四硼酸锂比样品以更大的比例逸出熔融体,从而造成了样品在分析圆片中的相对浓缩。而且在高温熔融时,钾和钠比样品中的其他元素例如硅、铝、铁、钛、钙、镁等更易于逸失。制样条件的不同引起样品和熔剂逸失的比例会有变化,它直接影响测定的结果,这证明了在X射线荧光光谱分析中保持制样条件一致的重要性。     

高稀释比分析少量硅酸盐岩石和矿物样品

本文提出了一个利用X射线荧光光谱测定少量硅酸盐岩石和矿物样品中主、次元素的方法。方法中将70—120mg样品与3600mgLi_2B_4O_7混合,用熔样机制成玻璃饼。与标准样品的推荐值进行对照表明,分析结果令人满意。如果适当减小玻璃饼的直径大小。分析样品的用量还可以进一步降低。     

硅酸盐岩石和矿物X射线荧光光谱分析中的熔融制样技术

用Claisse-Ⅳ自动熔样札制备X射线荧光光谱分析用的玻璃圆片。根据分析的不同要求,试样与四硼酸锂的比例采取1∶5—1∶30。加入到熔剂混合物中的氧化剂数量视试样中有机物和硫化物的含量而不同。为避免对于测定元素的干扰,可分别选用溴或碘的化合物作为脱模剂。加入较多的溴化物有助于防止玻璃圆片的破裂。熔融温使高于1000℃时,由于硫酸盐会发生分解,因此,试样中的硫不能定量地留存于制备的玻璃圆片中。     

X射线荧光光谱法检验标准物质的均匀性

X荧光光谱是检验标准物质均匀性常用的方法之一。制样和仪器的漂移是重要的误差来源。强度或表观浓度的测定误差通常小于浓度的测定误差。XRF分析中真正的取样量应是极限厚度内实际起作用的这部分样品。该数量符合一般标准物质均匀性检验的取样量。判断标准物质均匀性的关键是不均匀性误差的大小是否符合该标准物质对均匀性的要求。本工作为均匀性检验的数据处理编制了一个方便、实用的计算机程序。     

XRF检验标准物质中痕量元素的匀性

本文讨论了用Ｘ射线荧光光谱检验标准物质中痕量元素的均匀性时，可根据峰和背景强度确定能否用ＸＲＦ进行检验，以及相应于一定精度度要求的浓度下限（可检浓度），并以大米和岩石标准物质为例，计算了Ｃ－的可检浓度。还指出，作为均匀性检验量应采用浓度或净强度，尤其是对于痕量元素，最后说明了样品基体对可检浓度和最小样品量的影响。     

磷矿石的 X 射线荧光光谱分析

本文研究了用X射线荧光光谱分析磷矿石的方法。磷矿石样品和四硼酸锂的混合物放在Pt-Au坩埚中熔融,制成玻璃圆片。同时加入氧化剂(硝酸铵)保护Pt-Au坩埚免遭损坏。利用De Jongh公式校正元素之间的影响,并由NBSGSC基本参数法程序计算了磷矿石的理论Alpha系数。样品分析结果是准确的,分析效率大大高于湿法分析,这表明,X射线荧光光谱法可以取代湿法分析磷矿石。