磁性“一步法”-液相色谱-串联质谱法测定水产品中28种有机磷农药残留

基于磁性纳米材料建立了磁性“一步法”前处理技术,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,实现了水产品中28种有机磷农药残留的精准定量分析。针对水产品富含蛋白质、脂肪和脂肪酸的特点,选择磁性聚合物(聚二乙烯基苯-吡咯烷酮,Fe₃O₄-PLS)为净化剂,通过疏水作用、氢键和π-π键等相互协同作用高效吸附基质干扰组分,净化样品。优化了萃取溶剂类型及用量、盐析与除水剂、Fe₃O₄-PLS和C18用量等实验条件。在最佳样品前处理条件下,28种有机磷农药的方法检出限(MLOD)为0.03～0.85μg/kg,方法定量限(MLOQ)为0.50～2.00μg/kg;不同添加浓度水平下目标物的平均回收率为60.1%～119.0%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～19.0%,方法的灵敏度和准确度高。与QuEChERS方法对比,本方法在萃取溶剂、盐析与除水剂和净化剂用量以及分析效率等方面均展现出明显的优势。采用本方法检测不同种类水产品中有机磷农药残留,结果表明,本方法具有良好的实用性,可为水产品中有机磷农药残...